2，4，6—三氯嘧啶的合成.doc

2,4,6—三氯嘧啶的合成2,4,6—,4,6一三氯嘧啶的合成陈时忠(浙江大学理学院化学系,浙江杭州310029)摘要:报道了医药和活性染料中间体2,4,6-,氯氧磷为氯化剂,:2,-三氯啼啶;巴比妥畦;中闻体}合成}鉴定中用分类号::A文章簟号:i001—7119(2001)05—0057—02嘧啶及其衍生物是一类非常重要的医药和活性染料中间体,它主要用于抗微生物感染药物,,2,4,6-,三氯嘧啶通常以丙二酸和尿素为原料,在乙醇钠的催化下,先生成巴比妥酸,/,cooc:+H:N,.=0—C2H—~ONaH+HN/,.=0丽\cOOC2s{……"H0C1IIHOCl我们以巴比妥酸为原料,三氯氧磷为氯化剂,在N,N一二甲基苯胺催化下,控制合适的反应温度,使反应停留在2,4,三氯嘧啶这一步,,—POCIs收稿日期2001一ol一16作者薄介:胨时患,男,^.讲师,,4,6一三氯嘧啶的合成在250mL三颈瓶中,装好回流冷凝管,温度计及搅拌装置,()--,N一二甲基苯胺,在1h内把25g巴比妥酸分批加^上述溶液中,因反应是放热的,在冷却下,使温度维持在4O,50?.巴比妥酸加完后,慢慢把反应温度升高到135,140?,,加^,,熔点为21~23?,与文献[3],用中国人民解放军熔点为21,23?.(PE一683)(KBr压片):3100cm,,1500cm-.,1350cm-.,1250cm'.,1100cm,800cm-.,与文献E4](AC--80)测定,溶剂为CDC1.,8—,,合成的产物为2,4,6-三氰嘧啶参考文献:[13章母规,[M].北京:.[2]冯胜,精绑化工手册EM]广州:[3]DewarMJS,~eopyPartISomech