微波辐射和相转移催化合成三个β硝基取代苯乙烯.pdf

硕士学位论文摘要摘要D一硝基取代苯乙烯不仅是重要的有机和药物中间体,而且具有明显的杀菌,抗肿瘤等活性。本论文采用微波辐射(MwI)和相转移催化(PTC)两种新技术,通过Henry反应合成了三种D一硝基取代苯乙烯。实验结果表明:利用PTC和Mwl技术,可使反应时问大人缩短,反应产率提高。论文的具体上作包括以下三部分:一以对羟基苯甲醛和硝基厶烷为原料,利用PTc和MwI合成D一硝基一B一甲基对羟基苯乙烯。系统考察厂以下三种情况进行的反应:相转移催化条件,微波辐射条件和微波辐射与相转移催化相结合的条件,讨论了各种影响因素对产率的影响。实验结果表明:以PEG一800为PTc试剂,辐射时间为5min,微波功率为195w,对羟基苯甲醛:硝基乙烷:PEG一800比为1:2:().05,%。二以对甲氧基苯甲醛和硝基乙烷为原料,利用PTC和MwI合成B一硝基一D一甲基对甲氧基苯乙烯。讨论了各种影响因素对产率的影响。实验结果表明:以PEG1000作PTc试剂,辐射时问为8min,微波功率为130w,反应物的物料比(对I{f氧基苯甲醛:硝基乙烷:PEG一1000)为1::,%。三以对氯苯甲醛和硝基甲烷为原料,相转移催化合成0一硝基一对氯苯乙烯。考察了各种影响因素对产率的影响。本实验的优化条件为:以季铵盐A一1为PTC试剂,反应温度为78℃,反应时间为2h,反应物的物料比(对甲氯苯甲醛:硝基乙烷:A一1)为1::,%。关键词微波辐射,相转移催化,D一硝基一D一甲基对羟基苯乙烯,B一硝基一B一甲基对甲氧基苯乙烯,B一硝基一对氯苯乙烯硕士学位论文摘要ABSTRACTp—Nitrosubstitutedstyrenesareimponantprima叫materialsorintermediates,andpossessignificantbiologicalactivitiessuchasinsecticidal,fungicidal,(microwaVeirradiation,MWIandphasetraIlsfercatalysis,PTC)inthispaper·,thechoiceofoptionalPTCreagem,PTCreagentamount,reactiontemperature,-—B-℃,withPEG一1000asPTCreagem,%.a11dinwhichthereactionfor4一methoxv—℃,,%.—pmitrostvreneundenventfor2hat78℃.withA一1asPTCreagent,%.,theeH'ectsofdifkremfactorssuchasthepowerofmicmwavein’adiationandreactiontimewerestudied,,“esofexperiments,t11eeffectsofdifferent