氢化物发生原子荧光光谱法测定玩具材料中的可迁移硒.pdf

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氢化物发生一原子荧光光谱法测定玩具材料中的可迁移硒验室光谱实黄开胜扈蓉幽陈丽琼霍巨垣柯灯明赵彦李思源引言实验部分第卷,第月硒是儿童玩具中限用物质之~。年欧盟公布的玩具新指令对玩具材料中可迁移硒的含量进行了更为严格的限制,按“干燥、易碎、粉状或易弯的玩具材料”、“液态或粘性玩具材料”以及“刮漆玩具材料”三类设定高低不同的限量要求,分别为..痥/,与旧指令所有材料基本是统一限量痥啾龋轮噶畹募斐鱿蘖恳G蟾量獭3S玫奈K胤治龇椒ㄖ饕有原子吸收光谱法⒃佑ü夤馄追、电感耦合等离子体一原子发射光谱法—以及电感耦合等离子体一质谱法—F渲校佑ü夤馄追ㄒ粤槊舳雀摺⒓斐鱿低、干扰少、操作简便、仪器价格相对便宜等优点,已广泛应用于水样⑹称贰⒒逼贰⒖笫土壤口仁匝形牟舛ǎ噬儆糜诓舛ㄍ婢卟牧现械奈俊1疚睦们饣锓⑸辉佑ü光谱法狝舛ㄍ婢卟牧现锌汕ㄒ莆康脑谟诮⒁恢肿既贰⒖焖俜治鐾婢卟牧现锌汕ㄒ硒含量的方法,期望能够满足欧盟玩具安全新指令的要求。仪器与试剂退ǖ涝佑ü夥止夤舛燃北京吉天仪器有限公司銱一臀招囊跫ǖ本┯猩ń鹗粞芯孔茉;型恒温振荡水浴摇床鹿鶭;猀型纯水机拦。痬曜即⒈敢国家标准物质中心谎嗡帷⑶庋趸莆S偶洞浚慌鹎饣匚=诜装,纯度≥%;所用其他试剂均为分析纯;实验用水为超纯水缱杪蚀笥·扎越摘要研究了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移硒的实验方法,重点探讨了共存离子对硒的干扰影响。结果表明,该法除有较大干扰外,其他干扰元素允许量均较大,采用W鲅诒渭量梢韵<,.%,⒘槊舳雀摺⑽定性好等优点,可满足玩具样品中痕量硒的测定。关键词氢化物发生一原子荧光光谱法;硒;玩具材料;可迁移中图分类号:.文献标识码:文章编号:琋深圳市计量质量检测研究院玩具检测部广东省深圳市宝安区民冶街道办民康路哈尔滨工业大学深圳研究生院广东省深圳市西丽深圳大学城哈工大校区室①联系人,电话:;手机:;:黄开胜,男。广东省梅州市人。高级工程师,硕士,主要从事玩具、化工检测及鉴定研究工作。收稿日期:一—;接受日期:一—击口
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结果与讨论吸取畂上述萃取液,加人ㄑ嗡/—胁裳洼腿∈笛椤3迫..的样品置于锥形瓶中,将⑽露任土℃、浓度为/难嗡崛芤所加入盐酸体积为试样质量倍人到锥形瓶中,摇动,检查混合液的酸度。如果值大于,则一边摇动混合液,一边逐滴加入浓度约/5难嗡崛芤褐敝粱旌弦簆荡锏..段凇=ɑ旌衔镌谖露任嫦卤芄庹竦笤倬仓嘶蚶胄转速为痬,离心蟮玫籰腿∫骸中加热微沸酝耆ń畚耆ɑ乖K募畚芤豪淙春笞R浦寥萘科恐校盟ㄈ葜,摇匀测试。同时做样品空白实验。.涫閘标准溶液取痬曜即⒈≈屑尤任⒎,冷却后转移至容量瓶中,用水定容至玫痬曜家骸H/硒标准液、、、、畂,用パ嗡崛芤悍直鸲ㄈ葜玫脚ǘ任、、痬奈曜脊ぷ饕骸仪器工作参数的选择负高压的选择如表荆孀鸥焊哐股撸/溶液和空白溶液的荧光强度均增大,当负高压超过后,背景噪声显著增强,因此当满足灵敏度要求时,尽量采用较低的负高压。本实验选择负高压。.频缌鞯难≡随着灯电流的增大,痬溶液和空白溶液的荧光强度均增大,见表钡频缌魑时,信背比最大。本实验选择灯电流。.踊鞲叨鹊难≡原子化器高度是影响测试信号的一个重要