水硬度检测方法模板.doc

水硬度检测方法一、测定方法乙二***四乙酸二钠滴定法二、方法依据《生活饮用水标准检验法》GB5750-85三、测定范围(Na2EDTA)滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子,能使指示剂褪色,或终点不明显。硫化钠及***化钾可隐蔽重金属的干扰,盐酸羟***可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很少时,需要加入已知量镁盐,以使滴定终点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA,以保证明显的终点。若取50mL水样,。四、测定原理当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物的不稳定常数大于乙二***四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时,乙二***四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。五、试剂缓冲溶液(pH=10)。,溶于143mL氨水(ρ20=)中。(MgSO4·7H2O)(Na2EDTA·2H2O),溶于50mL纯水中,加入2mL***化***-氢氧化***溶液()和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色),用Na2EDTA标准溶液(5)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。,并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色,在计算结果时应扣除试剂空白。注:①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配制。②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备有市售MgEDTA试剂,,加入250mL缓冲溶液中。③以铬黑T为指示剂,用Na2EDTA滴定钙、镁离子时,~11范围内,溶液愈偏碱性,滴定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差。因此滴定pH值以10为宜。硫化钠溶液(50g/L):(Na2S·9H2O),溶于纯水中,并稀释至100mL。(10g/L):(NH2OH·HCI),溶于纯水中,并稀释至100mL。(10g/L):(KCN),溶于纯水中,并稀释至100mL。注意,此溶液剧毒!Na2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=]:(Na2C10H14N2O8·2H2O)溶解于1000mL纯水中,~。锌标准溶液:,溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至完全溶解,移入容量瓶中,定容至1000mL,并按下式计算锌标准溶液的浓度。C(ZnO)=,加入25mL纯水,加入几滴氨水调节溶液至近中性,再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,在不断振荡下,用Na2EDTA溶液滴定至不变的天蓝色,按下式计算Na2EDTA标准溶液的浓度:C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1式中:c(Na2EDTA)——Na2EDTA标准溶液的浓度,mol/L;c(Zn)——锌标准溶液的浓度,mol/L;V1——消耗Na2EDTA溶液的体积,mL;V2——所取锌标准溶液的体积,mL;铬黑T指示剂:使用固体铬黑T粉末作指示剂;六、仪器锥形瓶,150mL滴定管,50mL七、分析步骤(若硬度过高,可取适量水样,用纯水稀至50mL,若硬度过低,改取100mL),置于150mL锥形瓶中。~2mL缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止,同时做空白试验,记下用量。若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,。水样中钙、镁含量较大时,要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,滴定时不易转化。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再行滴定。八、计算总硬度以下式计算ρ(CaCO3)=(V1-V0)*c**1000/Vρ(CaCO3)——总硬度(以CaCO3计),mg/L;V0——空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;V1——滴定中消耗乙二***四乙酸二钠标准溶液的体积,mL;c——乙二***四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L;V——水样体积,mL;——[c(Na2EDTA)=mol/L]相当的以mg吸取测试用水50ml(如硬度偏高,可先稀释后再测),加5ml氨-***化铵缓冲液,同时加2-3滴的铬黑T指示剂,然后用标准的EDTA溶液滴定至溶液由红色变色蓝色为终点,即可计算水的硬度。如硬度偏高,可用蒸馏水先稀释后再测!试剂:***化铵缓冲溶液PH=10,%铬黑T指示剂。      NEDTA标准滴定溶液。步骤:用移液管移取50ml被测水样,放入250ml锥形瓶中,加入5ml