PdC催化加氢法制备3，3二氯联苯胺.pdf

大连理1大学硕十学位论文摘要本文以邻硝基氯苯为原料,在碱性环境中以Pd/C为催化剂,进行加氢还原生成2,2’一二氯氢化偶氯苯(DHB)。实验考察了加氢速度、Na0H溶液质量百分数、温度、助剂等影响因素,通过正交实验确立较佳的工艺条件:邻硝基氯苯309:反应温度为75℃;NaOH溶液质量分数为25%;Pd/;,并在该条件下做了稳定及套用实验5次,%;同时对反应过程中助剂的作用作了初步探讨。对催化剂活性降低的原因做了初步研究,试验表明在该反应中cl一、邻氯苯胺、苯胺等有机物不会对催化剂造成中毒,催化剂失活的原因主要和活性碳的粒度大小相关,当活性碳在200—250目之间,所得到的催化剂的寿命及选择性较好,在该条件下,催化剂套用14次后仍然保持较高的催化活性,%。在由DHB重排制备3,3’一二氯联苯胺赫:酸盐的实验中,比较了不同的重排方法,考察了温度、酸的质量浓度、酸的用量、反应时间等诸多因素的影响,并在各因素的最佳条件下做了稳定实验,%~%,%,%。关键词:邻硝基氯苯;2,2,c氯氢化偶氮苯;3,3,c氯联苯胺!坚堡些!!玺鲨型鱼!:!::三墨竖茎堕Synthesisof3,3’-atalytic—hydrogenationAbstract2,2’一diclllomhydrazobenzenewaspreparedfromo-nitrochlorobenzene,%Pd/,themassfractionofthesodiumhydroxide,reactiontemperatureandCO—catalyticetal.,:o-nitrochlorobenzene309;reactiontemperature75℃,massfractionofsodiumhydro妇de25%,,,atalystcanbeheldafterusedrepeatedlyfor5timesunderoptimumconditions,%.-,whichrevealsthatthecatalyticwasnotpoisonedbyCI’,anilineoro-,activeofcatalystdependedonthesizeofactivecarbon,whenthesizeofactivecarbonwasintherangeof100M50mesh,theused-,%,Someparametersincludingreactiontemperature,massconcentrationanddosageofthesulfaracidreactiontimeetc.,wasdiscussedthroughdifferentrearranged-,%.Moreover,---%,%,andthepurityofchromato·%.KeyWords:o-nitrochlorobenzene;2,2'-dichlorohydrazobenzene