二甲基丙烯酸新戊二醇酯的绿色催化合成工艺的研究.pdf

中文摘要二甲基丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)是功能性丙烯酸酯的一种,可用作过氧化交联的助交联剂,适用于硫黄硫化困难的合成橡胶的硫化体系。具有缩短交联时间,改菩硫化橡胶等特点。亦可用作改性剂,适用于PVC电线的辐射交联以及感光树脂、胶粘剂,涂料、泡沫塑料等。工业生产绝大多数均用浓硫酸作为其合成的催化剂,由于浓硫酸的污染环境,腐蚀设备及后处理工序繁杂等缺点,寻找环境友好,可重复利用的固体酸催化剂就成为工业界和学术界研究的重点。为此,本文在得出传统浓硫酸作本反应催化剂的优化工艺条件的基础上,系统考察了负载型固体酸催化剂的催化活性,负载方法的影响及优化反应条件。具体研究如下:1、以浓硫酸(H2S04)、对甲苯磺酸(PTSA)和磷钨酸(HPW)作催化剂,研究了反应原料配比(甲基丙烯酸MAA和新戊二醇NPG的摩尔比),催化剂含量,带水剂用量,阻聚剂用量(均是相对于新戊二醇的质量分数,下同),反应终温对套PGDA收率的影响,:1,催化剂用量7%,反应终温105℃,反应时间90min,带水剂环己烷用量60%,%,%。2、以活性碳,二氧化硅和二氧化钛分别负载磷钨酸(HPW/AC、I-IPW/Si02、HPW/Ti02),活性碳负载对甲苯磺酸(PTS黼)作催化剂,考察了反应条件的影响。其中HPW/:1,催化剂用量8%,反应终温115℃,反应时间120min,带水剂环己烷用量80%,搅拌转速300r/min,%,重复利用四次后,%。.3、考察了负载方法和负载量对负载型催化剂反应活性的影响,得出采用直接蒸干法和活性组分与载体1:1的质量配比为最优化的负载条件。4、对负载型催化剂进行了FT-IR,SEM,XRD,XPS,TGA,BET等表征,证明负载型催化剂的催化性能与表面晶态,催化活性组分的分布态,催化剂的结构组成等密切相关。关键字:二甲基丙烯酸新戊二醇酯,浓硫酸,负载型磷钨酸,表征ABSTRACTNeopentylglycoldimethylacrylate(NFGDA)likeothermultifunctionalmethacrylatesisindustriallyimportantmonomersforanaerobicadhesives,,threadlockers,,contaminativetotheenvironmentandtheproductseparationrequirestediousworkupprocedures,esamusttofindaneco-,inthispaper':,catalystconcentration,reactiontemperature,eyclohexaneandpolymerinhibitorconcentrationwereparticularlystudiedoverH2S04,paratoluenesulfonicacid(PTSA),phosphotungsticacid(RPW):1,theamountsofcatalyst,inhibitorandcyclohexanewere7%.%and60%relatively,reactiontemperatureWas05℃,reactiontimewas90min,a9