4-硝基吡啶-1-氧化物衍生物的合成.pfg.pdf

南京理工大学硕士学位论文4-硝基吡啶-1-氧化物衍生物的合成姓名:郭晓粉申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:,经氮氧化,硝化反应得到3一氟-,再经氨化、。随后,本文以85%的水合肼为还原剂,钯碳为催化剂,,。结合反应机理讨论了影响各步反应的主要因素,并对各步反应进行了优化,获得最佳工艺条件。实验表明,氮氧化的较优条件为:反应时间20h,温度70℃,H202浓度30%,V():V(30%Hz02)=I:4。硝化较优条件为:反应温度为80℃,反应时间为4h,V(发烟硝酸):V(发烟硫酸)=1:。氨化的较优条件为:反应温度为50℃,反应时间为30min。甲氧基化的较优条件为:℃,反应时间为2h,n(甲醇钠):n()=l:。乙氧基化的较优条件为:反应温度为80℃,反应时间为3h,n(乙醇钠):n()=1:。还原的较优条件为:反应温度为80℃,反应时间为4h,n(硝基化合物):n(水合肼)=1:6,。用MS和1HNMR对目标产物结构进行了表征。关键词:,氮氧化,硝化,氨化,甲氧基化,乙氧基化,-4一nitro-N-oxidewaspreparedfromstartingmaterial3-fluoro·pyridinebyN—‘pyridine-N—oxideweresynthesisedbyamination,,3-methoxy-4-aminopyridineand3-ethoxy—-4·-aminopyndinewerepreparedbasedonthereductionreactionof3-methoxy-4-nitro-pyridine—N—oxideand3-ethoxy-4一nitro—pyridine-N—oxideusing85%-OxidationconditionsWasreactiontime20h,reactiontemperature70*(2,30%H202,V(3一fluoropyridine):V(30%H202)=1:℃,reactiontime4h,mixedacidratioofV(fumingnitricacid):V(fumingsulfuricacid)=l:。C,-70℃,reactiontime2h,n(methanolsodium):n(3一fluoro-4一nitropyridine—l-oxide)=1:℃,reactiontime3h,n(ethanolsodium):n(3一fluoro一4一nitropyridine—l—oxide)=1:℃,reactiontime4h,n(pounds):n(hydrazinehydrate)=1:6,