气相色谱法测定地表水中的内吸磷.pdf

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气相色谱法测定地表水中的内吸磷①光谱实验室陈峰②唐访良徐建芬包贞张明引言实验部分内吸磷,粕⑷苡谒挠妥匆禾澹辛虼汲粑叮且灰旃固寤旌衔铮场上出售的药剂含%的硫酮式酯和%的硫醇式的混合物。内吸磷是一种剧毒高效有机磷杀虫剂,用于防治蚜虫、红蜘蛛、线虫等,由于毒性较高,近期已停止使用。我国《地表水环境质量标准》—对地表水中内吸磷有疞的限量要求,推荐的测定方法为《生活饮用水标准检验方法农药指标疶谱法,使用二氯甲烷作为萃取溶剂,用硬质玻璃填充柱或毛细管柱分离,火焰光度检测器测定。近几年来,国内也报道了液液萃取气相色谱法测定水中内吸磷的方法U庑┍ǖ篮捅曜挤椒ǘ即嬖一个明显的局限性,将内吸磷简单地默认为一种化合物而非混合物进行定性定量,使定量结果仅代牡ヒ晃镏屎浚狈Χ康耐暾浴N4耍疚牟捎寐确螺腿⒏咝细管柱分离、氮磷检测器测定水中痕量内吸磷混合物,具有方法检出限低、重现性好、定性定量结果准确等优点,完全满足地表水中内吸磷的分析要求。仪器、试剂及混合标准物质溶液的配制推嗌滓美国,配有觳馄鳎籘国;一⒘孔⑸淦上海高鸽工贸有限公司籄型万分之一天平鹗公司籑—型超纯水仪拦鶰公司氯仿拦鶷天地试剂公司,级┎屑晃匏蛩崮朴肼然凭S偶洞浚第卷,∫黄嗌表駾型氮吹仪摘要实验建立了气相色谱法测定地表水中内吸磷的方法。两种内吸磷化合物能有效分离,且方法线性均良好,,在两个不同加标水平下,ú钗..ァ1痉椒可准确测定地表水样品中的内吸磷。关键词内吸磷;气相色谱法;地表水中图分类号:.文献标识码:文章编号:———甆,贾菔谢肪臣嗖庵行恼疽瞧魇液贾菔泻即舐号①杭州市环境保护科研课题②联系人,手机:;猰篶畉作者简介:,浙江省腥耍こ淌Γ妒浚饕4邮麓笃⑺逵胪寥阑肪持杏谢锖椭亟鹗舻募嗖庥肫兰垩究工作。收稿日期:一—;接受日期:
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结果与讨论中无水硫酸钠需经孀粕⒋⒆R频容量磷中间储备液。实验用水为超纯水。色谱柱:一.×;柱流速:/愣ǎ唤冢何露,分流进样,分流比:恢遥撼绦蛏拢鹗嘉露盋,保持;升温速率/,升温至,保持患觳馄魑露龋“晃泊档F髁浚/磺馄髁浚痬样品前处理方法采集杭州市国控饮用水水源地地表水样品,摇匀水样并经过滤去除机械杂质,取试样V。分液漏斗中,加入然疲确螺腿×酱危看握褚仓梅层。合并氯仿萃取液,并经无水硫酸钠脱水后,用氮吹仪4滴露龋ㄋ酰寐确露ㄈ葜┢嗌滓遣舛ā节色谱条件进样测定,内吸磷的标准色谱图如图纳追寮馊瘛⒍猿疲逍瘟己茫浔A/、、、/生V梁糠致确碌。容量瓶中,用氯仿定容到。,%,总含量为瓶中,再用氯仿定容,得到内含ǘ任/ǘ任/哪谖分析测试条件空气流量:痬;进样量:豂。。标准谱图配制一定浓度的氯仿中内吸磷标准溶液,按由图杉诖松滋跫拢珼时间分别为.。校准曲线用微量注射器分别准确移取内吸磷中间储备液ǘ任疘。、ǘ任磷校准曲线,结果如表由表杉苑迕婊绘制校准曲线,图内吸磷的标准色谱图表内吸磷校准曲线及测定结果第陈峰等。气相色谱法测定地表水中的内吸磷标准浓度疞峰婊·峰面积相关系数斜率截距保留时间序号一..
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坏械形罚徊芬焕止~甲基对硫磷——马拉硫磷;欢粤