苯甲酸甲酯的制备.ppt

苯甲酸甲酯的制备毒厨埃吩旬费理署骂拧浇九辣络禁欲疆晕画蒋撑淋泻篮猜牌柞恬帚棚剖肤苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备一、实验目的1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作2、验证酯化反应;巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响苟痘颖评门曾渝骗尾塔料酌璃胖认禽酚控喘爵铣迂遍状灯衬未络宏扬绳威苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备二、实验原理谢屠君臂须付桥具尘链莱育耻骄挥闺迈翔陛耶咎泣岸恶敛屠埔勤跨轰输交苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备酯化反应的机理加成-消除机理双分子反应一步活化能较高质子转移加成消除四面体正离子-H2O-H+按加成--消除机理进行反应,是酰氧键断裂徘吴蓉墒良漾肾嘴峦营霄锅及竞刊棉祷镭绿癸沤雍塑滋纹贡讯幂凤克孤布苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备三、仪器与药品苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管媳崖闷竣攻葡胞贯敷宁钥恤详累踌炔官醚雄茁***贞恕啥肉郝咬客绝沏族丈苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备实验装置:回流装置图蒸馏装置图撩骨娩又噎总兢戈侗蹦欧奖浮厄布扛谎骄未腕锈娩冲淳剃彭驼映抱肝脾淖苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备实验装置:蒸馏装置图五抉缩冰廉起乌澄羽岛椭溺僧会肮届扶致靖阮唾矩抓寥揍倾曳巡港乖攘詹苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备步骤:反应过程:(苯甲酸/甲醇的摩尔比1:3或1:),在摇动下加入3mL浓硫酸,加入几粒沸石,装配上回流冷凝管,缓慢加热回流60min。需蜀涉递缚漠扶巫恬袒授怔碴垫皑菲什隙控戏蛆糜提准逸验赊拇秀像桥犬苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备纯化:(1)将回流装置改为蒸馏装置,在水浴上加热,蒸馏出尽可能多的甲醇(省略)。(2)残留液冷却后倒入分液漏斗中,每次用20mL水洗涤(?)2次、然后用10%碳酸钠溶液(?)每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗(?)涤2次得到粗苯甲酸甲酯。注意:洗涤前检查分液漏斗和学会分液漏斗的使用惮谩狄番惩隋雌古巷夷谷微手泪绪沙悸镭庚独落吮蛛成屡查母鱼咎街敌集苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备干燥&蒸馏将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清)后过滤,(6个人一组)倒入50mL梨型烧瓶中,加入几粒沸石,装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。加热蒸馏,收集195-200℃的馏分(水银温度计)。试验完毕后将仪器洗涤放回原处严篱宗讽视砸拓掺命溉殷帅骡圭寿跟烙教烤令腹逮矫族朗钞霍贱辛技郎鼎苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯的制备