气相色谱质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚.pdf

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气相色谱一质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚叶曦雯T鲈#徘逯牵忻,王芹—.甌压敏胶及压敏胶制品在电子行业及建筑行业具有非常广泛的用途,从电工、电器用的绝缘胶带到电子电器上用的标签及保护胶带等¨。Q姑艚褐破罚捎谌嗣嵌缘缱拥缙芬约敖ㄖ牧献枞性能的要求,以上压敏胶制品均要求添加一定的阻燃剂。多溴联苯、多溴二苯醚且系列含溴原子的芳香族化合物,因其较好的阻燃效果,常被用作阻燃剂添加于电子电气产品中的塑料部件、橡胶零件、电线、绝缘胶布以及建筑材料、纺织品等商品中。随着欧盟噶畹陌洳迹琍和涣形5缱拥缙分械慕梦镏蔒。。国内外建立了一系列针对电子电气产品塑料部件中、南喙丶觳饧际跫氨曜肌6姑艚杭把姑艚褐破分蠵蚉的检测尚未见报道。本文通过自制含有和难粜匝罚星按矸椒ㄓ呕捎闷嗌滓恢势捉蕉ǔ鋈刖臣煅榧煲呔郑蕉嗟摘要:建立了气相色谱一质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚姆治龇法。通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行萳,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测绞较陆蠫狹治觥T谟呕笛樘跫拢觳獾腜压敏胶和乳液型压敏胶进行娇瞻准颖昊厥帐笛椋琍幕厥章饰%ú钚∮ィ皇宥矫训幕厥章饰%ú钚∮%。该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证。关键词:多溴联苯;多溴二苯醚;压敏胶及其制品;气相色谱一质谱.,—ィ琣,;籶狹和./段谙咝怨叵盗己茫喙叵凳恍∮.欢猿S玫娜热坌脱姑艚骸⑷芗列中图分类号:.;文献标识码:文章编号:———痡..—...琖,,:簆基金项目:年度国家质检总局科研项目第卷第期年月分析测试学报—,琙—.痬,—.—/瑆..ヒ%ィ甌,—.;收稿日期:——;修回日期:—~ㄑ蹲髡撸阂蛾伥妒浚呒豆こ淌Γ芯糠较颍喝沼孟哑酚泻ξ镏始觳猓琓:—。.—
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实验部分仪器、试剂与材料阳性样品的制备样品前处理气相色谱一质谱测定条件/唤绞剑翰环至鹘唤浚汕。定性定量检测,建立了压敏胶及其制品中和牟舛ǚ椒ǎ畈沽讼喙丶觳饧际蹩瞻住/嗌滓恢势琢S靡:配有源;ㄇ逑雌昆山公司工作频率籆高速冷冻离心机⒐;。多溴联苯、多溴二苯醚慷菼ィ珹;乙酸乙酯、甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷、氯仿、甲苯、环己烷均为色谱纯。准确称取一定质量的空白压敏胶,以乙酸乙酯超声溶解后,加入经乙酸乙酯溶解的目标化合物标准溶液,搅拌或超声混匀后,倒入聚四氟乙烯托盘中,放入通风橱,待乙酸乙酯全部挥发后,制得含多溴联苯或多溴二苯醚的压敏胶阳性样品。称取精确至酚玻璃样品瓶中,加入乙酸乙酯超声溶解后,加甲醇沉淀,以痬转速冷冻离心锨逡鹤R浦量潭缺壬ü苤校檬柿考状枷吹友品瓶,洗涤液一并转移至比色管中,用甲醇定容至,混匀后过四ぃ匣舛ā色谱柱:一腹苤×唤露龋;程序升温:3/轮,保持僖妫痬升温,保持辉仄焊叽亢て魉..势滋跫缱雍浠骼胱釉源坏缋肽芰浚;离子源温度:妫凰募ǜ宋露龋妫恢势捉涌谖露龋℃;溶剂延迟时间徊捎醚≡窭胱蛹嗖夥绞剑髂勘昊衔锏谋留时间、特征离子等参数见表气相色谱条件,以至表和闹势撞问分析测试学报第卷;.辶1,二溴联苯,辶1,,匿辶1,,邃辶苯,,,辶1,,’,’一八溴联苯二溴二苯醚’,蝗宥矫’,四溴二苯醚’,’,五溴二苯醚’,’,六溴二苯醚’,’,咪宥矫’,’,’,八溴二苯醚,