高立构规整度高相对分子质量聚乙烯醇分析.pdf

高立构规整度高相对分子质量聚乙烯醇的研究摘要本文研究了新戊酸乙烯酯的合成,分析了反应温度、反应压力、反应时间和催化剂等因素对合成新戊酸乙烯酯反应的影响,得到了实验室可行的新戊酸乙烯酯的合成方法和工艺条件,并用红外光谱对其结构进行了表征。用新戊酸乙烯酯为单体,通过溶液聚合和悬浮聚合两种不同的聚合方法,得到了高立构规整度高相对分子质量的聚新戊酸乙烯酯。以偶氮二异庚腈为引发剂,二甲基亚砜为溶剂,在30"C下研究了新戊酸乙烯酯的溶液聚合。通过正交实验获得最佳工艺条件为:单体溶剂比为15mL:10mL,×10-3tool·,反应时间为19h,聚新戊酸乙烯酯的数均聚合度为3008,。1HNMR法测定聚新戊酸乙烯酯的间同立构规整度为80%。以聚乙烯醇为悬浮剂,偶氮二异庚腈为引发剂,用悬浮聚合的方法合成了聚新戊酸乙烯酯,通过正交实验获得最佳工艺条件为:油水比为5mL:30mL,-,悬浮剂用量为1。5%(在分散剂H20中的质量分数),反应温度为304C,反应时间为26h。采用GPC法测定了在此条件下产物的最大数均聚合度为6365,。1HNMR法测定聚新戊酸乙烯酯的间同立构规整度为86%。对比两种聚合方法,悬浮聚合比溶液聚合在合成高立构规整度高相对分子质量聚新戊酸乙烯酯方面具有更大的优势。作者研究了聚新戊酸乙烯酯的醇解工艺,讨论了催化剂浓度、醇解温度、碱溶液滴加速度和反应时间等因素对聚乙烯醇醇解度的影响,得到了数均聚合度为6100,立构规整度为80%的聚乙烯醇。关键词:新戊酸乙烯酯,聚乙烯醇,相对分子质量,立构规整度StudyOllSyndiotactic-richandHiIghMolecularWeightPVAThesynthesisofvinylpivalate(vPi)wasstudiedinthispaper,theeffectofreactionconditionssuchasthetemperature,thepressure,-richandhighmolecularweightpoly(vinylpivalate)(PVPi)Wasobtainedbysolutionpolymerizationandsuspensionpolymerization,(DMSO)using2,2-azobis(2,4-dimethylvaleronitrile)Om㈣asinitiatorat30"(,theratioofmonomertosolventis15mL:10mL,--。%measuredby1HNMRspectrum.’PVPiWasalsosynthesizedbysuspensionpolymerizationusingADMVNasinitiatorandpoly(viny|alcoh01),theratioofo豇andwateris5mL:30mL,-3mol·,%indistilledH20,thereactiontemperatureis30℃.,ha_Vinganumber-averagedegreeofpolymerizationof6365,th