三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告.doc

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的二步法合成与表征研究姓名:KITTY学号:XXXXXXXX学院:化学与材料工程学院专业:高分子材料与工程班级:材料XXX班同组成员:XXXXXXXX0前言三草酸合铁酸钾的制备原理用Fe与H2SO4反应生成FeSO4,加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4,再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。重量分析法测定水含量的原理结晶水是水和结晶物中结构内部的水,加热至一定温度后即可失去。K3Fe(C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水,230℃时分解。任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水,为保证全部结晶水的失去,本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样,在110℃下加热到温度不再改变为止,试样减少质量就是水的质量。高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理测定草酸根含量MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应,反应开始速度较慢,随着反应的进行,不断产生Mn2+,由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此,滴定速度应先慢后快,特别是开始滴定时,滴定速度一定要慢,在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时,不要加入KMnO4第二滴溶液,否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应,而在热的酸性溶液中分解:4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O。KMnO4本身具有紫红色,是“自身”指示剂,因此,在滴定无色或浅色溶液时,不需要另外加指示剂,可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。测定铁离子含量MnO4-与Fe2+反应,用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价,则用高锰酸根与Fe2+反应,KMnO4本身具有紫红色,是“自身”指示剂,因此,在滴定无色或浅色溶液时,不需要另外加指示剂,可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点,则可计算出样品中含Fe3+的含量。EDTA法测Fe3+含量的原理以磺基水杨酸为指示剂,,磺基水杨酸与Fe3+形成紫红色络合物。用EDTA滴定时,Fe3+与EDTA形成稳定的淡黄色络合物,以此进行Fe3+含量的测定。分光光度法测铁的含量的原理根据朗伯比尔定律:A=kbc,当入射光波长及光程b一定时,在一定的浓度范围内,有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。只要绘出A-C标准曲线,测出试液的吸光度,就能够由标准曲线查得试液的浓度值,求得试样的含量。用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离度的原理电导率是物体传导电流的能力。电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板,放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(一般为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律,电导G为电阻R的倒数,由导体本身决定的,G=K*A/L或者K=G*L/A,K称为电导率,是长1m、截面积为1m2的导体的电导,对于电解质溶液,电导率是电极面积为1m2且两极相距1m时溶液的电导,电导率的基本单位是西门子S。电解质溶液的摩尔电导=电导率*溶液体积=K*10-3/c,一般是先测定电导率,再根据上式求摩尔电导。弱电解质在稀释时可看做完全电离,这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电导,在一定温度下,弱电解质的极限摩尔电导是一定的,可查得。一定浓度的弱电解质,其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比,因此能够经过测定摩尔电导求得解离度。:仪器名称型号厂家温度计0~100℃玻璃漏斗滴管表面皿容量瓶50mL,250ml,1000ml分析天平FA1004上海精科抽滤装置:吸滤瓶布氏漏斗烧杯100ml,250ml,400ml,1000ml电炉移液管25mL锥形瓶250mL酸式滴定管分光光度计721型上海第三分析仪器厂电导率仪DDS-307上海精科电子天平SPS202F奥豪斯国际贸易(上海)有限公司量筒100mL,10ml吸量管5ml广口瓶白色50ml,100ml细口瓶250ml试剂瓶(白)1000ml,(棕):药品名称规格厂家95%乙醇AR国药集团化学试剂有限公司高锰酸钾AR国药集团化学试剂有限公司氨水AR国药集团化学试剂有限公司草酸钾AR国药集团化学试剂有限公司氧化锌AR国药集团化学试剂有限公司30%过氧化氢AR国药集团化学试剂有限公司磺基水杨酸AR国药集团化学试剂有限公司铁粉AR国药集团化学试剂有限公司98%硫酸AR国药集团化学试剂有限公司草酸钠AR天津市化学试剂有限公司硫酸亚铁AR国药集团化学试剂有限公司硫酸铵AR国药集团化学试剂有限公司硫酸亚铁铵AR国药集团化学试剂有限公司***化铵AR国药集团化学试剂有限公司草酸GB中国医药集团上海化学试剂公司氢氧化