HPLC法测定盐酸美他环素片的含量.pdf

第卷增刊分析试验室..
年月—
法测定盐酸美他环素片的含量
徐春明
江苏天士力帝益药业有限公司,淮安
摘要:建立用外标法测定盐酸美他环素片含量的简单高效液相色谱方法。采
用色谱柱×.舢,.;流动相为:甲醇:
水::混合后用调节至.±.;检测波长:;进样
量:止,流量:./;温度℃。关他环素在.~. 浓
度范围内线性关系良好:.;平均回收率为.%,回收率的为
.%。本方法可用于盐酸美他环素片的含量测定。
关键词:盐酸美他环素片;含量测定;高效液相色谱法;外标法
美他环素属于四环素类抗生素,化学名称为: . 色谱条件与系统实用性试验
.,∞,,,../,.
基.,,,,.五羟基.,.二氧代..并四脚德国默克;流动相: 甲醇,水:
苯甲酰胺盐酸盐。现在国家标准采用. 用调节至.±.;检测波长:
/草酸铵:二甲基甲酰胺:./磷;进样量吐,流量:./;温度。
酸氢二铵溶液:::,用调至. . 方法验证
±.为流动相,此方法检测美他环素出峰时间.. 方法专属性取美他环素原料加.
长,流动相配置烦琐,对色谱柱及整个色谱系统/的制成./的溶液,作为溶液;
而言都不是很理想。而本文采用甲醇:水另按盐酸美他环素片的工艺处方称不含盐酸美环
:用调节至.±.为流动相, 素原料的辅料加./稀释至
测定盐酸美他环素片的含量,结果准确,重复性,作为溶液。分别取溶液、各加入
好,杂质与主成分分离效果好,而且对整个色谱的量瓶中,作为溶液;另取溶液~
系统损伤较小,因为它不含缓冲盐,不存在溶液容量瓶中,加./适量溶解稀释至
蒸发产生细小的盐的颗粒对活塞及机械部件的磨刻度。以“”色谱方法分别进样,得出色谱图,从
损。色谱图分析,在盐酸美他环素片的含量测定中,
实验部分辅料对其检测无明显的干扰,见图。
. 仪器与试药盐酸美他环素的原料在生产过程中,有关物
高效液相色谱仪配备. 质主要是控制生产过程中引入的土霉素,故药典
分离单元;双波长紫外检测器; 规定测定其土霉素的含量,为了排除土霉素对美
色谱工作站系统。电子天平他环素测定可能存在的干扰,设计方案如下:精
。密称取土霉素及美他环素对照品加./
盐酸美他环素片样品江苏天士力帝益药业有制成./的溶液,以本文所述的方法进样
限公司提供,规格:.;美他环素对照品中国测定,考察二者的分离度。从色谱图得出二者的
药品生物制品检定所,批号:.;含分离度为.,理论塔板数以美他环素计为,
量:.%;土霉素对照品中国药品生物制品检这证明土霉素的存在对盐酸美他环素测定不产生
定所,批号:.;含量:.%;甲醇、影响。
为色谱纯。
一】一
第卷增刊分析试验室...
年月—
瑚
卯
毫
,

. . . . . . . . . ...
/ /
图美他环素液相色谱图
对照品;阴性溶液
范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:
: . 一
. .。
.. 准确度试验对照品溶液的制备:取美他

环素对照品,精密称取美他环素对照品

置量瓶中,加./的适量,溶
解并稀释至刻度,摇匀,

/ 精密量取置量瓶中,加