离子选择电极法测定氟离子.doc

离子选择电极法测定*** ***离子选择电极的构造及测定自来水中***离子的实验条件; 。***离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将***化镧单晶封在塑料管的一端,管内装 NaF NaCl 溶液,以 Ag-AgCl 电极为参比电极,构成***离子选择电极。用***离子选择电极测定水样时,以***离子选择电极作指示电极,以饱和甘***电极作为参比电极,组成的测量电池为: ***离子选择电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位,电池的电动势为: 即电池的电动势与试液中***离子活度的对数成正比,***离子选择电极一般在 1~10 - -1范围符合能斯特方程式。 1.***离子选择电极具有较好的选择性阴离子::OH -LaF 3+3OH -=La(OH) 3+3F - 阳离子:Fe 3+、Al 3+、Sn( Ⅳ)(易与 F-形成稳定配位离子) 2.***离子选择电极法测定的是溶液中离子的活度,因此,必须加入大量支持电解质, 如NaCl 控制试液的离子强度。 3. 用总离子强度调节缓冲液控制试液 pH 和离子强度以及消除干扰。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的 pH。用柠檬酸钠进行掩蔽。三、仪器与试剂离子计或 pH计;***离子选择电极;饱和甘***电极;电磁搅拌器;容量瓶(100 mL7只);烧杯(100 mL6个);10mL移液管(2个);F -标准溶液( mol/L) ; 离子强度调节缓冲液( TISAB ) 四、实验步骤 1.***离子选择电极的准备:***离子选择电极在使用前,应在含 10 - -1F - 或更低浓度的 F -溶液中浸泡(活化)约 30min 。 :在5只100mL 容量瓶中,用10mL F -标准溶液于第一只 100mL 容量瓶中,加入 TISAB 10mL ,去离子水稀释至标线,摇匀,配成 ×10 -2mol/L F -溶液;在第二只 100mL 容量瓶中, 加入 ×10 -2mol/L F -溶液 和TISAB 10mL ,去离子水稀释至标线,摇匀,配成 ×10 -3mol/L F -标准溶液。按上述方法依次配制 ×10 -6~ ×10 -4mol/L F -标准溶液。将适量 F -标准溶液分别倒入 5只塑料瓶烧杯中,放入磁性搅拌子,插入***离子选择电极和饱和甘***电极,连接好酸度计,开启电磁搅拌器,由稀至浓分别进行测量,在仪器指针不再移动或数字显示在±1mv 内,读取电位值。再分别测定其他 F -浓度溶液的电位值。 ***含量的测定: ①试液的制备:试样用自来水可在实验室直接取样。②标准曲线法: 准确吸取自来水样 于100mL 容量瓶中,加入 TISAB 10mL ,去离子水稀释至标线,邀约。全部倒入一烘干的烧杯中,按上述实验方法测定电位值,记下数据。平行测定三次。③标准加入法:再实验②测量后,加入 ×10 -3mol/L F -溶液后, 再测定其电位值。五、数据处理 ***离子选择电极的线性范围及实际能斯特响应斜率。并从标准曲线,查出被测试液 F-浓度( cx) ,计算出试样中***