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硫酸亚铁铵的制备及组成测定.doc
文档介绍:
硫酸亚铁铵的制备及组成测定硫酸亚铁铵的制备及组成测定一、实验目的1.学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。2.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。3.学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。4.掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。二、实验原理1.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。和其他复盐一样,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。三种盐的溶解度数据列于表1。表1三种盐的溶解度(单位为g/100gH2O)温度/℃FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1020.07317.22026.575.421.63032.97828.1本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液:Fe+H2SO4FeSO4+H2↑将溶液浓缩后冷却至室温,可得晶体FeSO4·7H2O(俗称绿矾)。再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合,并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体,它的氧化还原稳定性比一般的亚铁盐高,常作为亚铁试剂使用。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+-能生成红色物质[Fe(SCN)]2+,红色深浅与Fe3+相关。溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围,确定产品等级。2.Fe2+含量测定(1)***钾法测铁,是铁矿中全铁量测定的标准方法。在酸性溶液中,Fe2+可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3+,反应为:6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O滴定指示剂为二苯***磺酸钠,其还原态为无色,氧化态为紫红色。必须加入磷酸或***化钠等,目的有两个:一是与生成地Fe3+形成配离子[Fe(HPO4)]+,降低Fe3+/Fe2+电对的电极电势,扩大滴定突跃范围,使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内;二是生成的配离子为无色,消除了溶液中Fe3+黄色干扰,利于终点观察。(2)采用邻菲啰啉比色法测定亚铁含量在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。3.NH4+的测定(1)甲醛法由于铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka=5.6×10-7(pH=6.3)。故无法用NaOH标准溶液直接滴定。因此,工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。将铵盐与甲醛作用,定量生成六亚***四铵盐和H+,其具体反应如下所示:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O生成的H+和(CH2)6NH4+:Ka7.1×10-6(pH=5.6),可用NaOH标准溶液滴定。(CH2)6NH4++OH-=(CH2)6N4++H2O计量点时产物为六亚***四***(CH2)6N4+,其水溶液显微碱性。因此,在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂,达到终点时试液由无色变为微红色。(2)4.SO42-含量的测定(1)重量法将样品溶解于水后,用稀盐酸酸化后加热至沸,在不断搅拌下慢慢的加入***化钡溶液,所得沉淀经过过滤、洗涤、烘干、灼烧后,以硫酸钡形式称量,即可求得样品中硫酸根的含量。Ba2++SO42-==BaSO4(白色)(2)EDTA络合滴定在酸性条件下,先用过量的***化钡将溶液中SO42-的完全沉淀,溶液经过滤,沉淀硫酸钡经洗涤后,将其溶解于加入定量氨水的EDTA溶液中,过量的EDTA以锌标准溶液回滴,以铬黑T为指示剂,可测定溶液中硫酸盐的浓度。硫酸盐质量浓度(mg/L)=(V0-V1)×C×96.06×1000/V式中:V———水样的体积,mL;V0———滴定空白溶液所消耗锌标准溶液的体积,mL;V1———滴定样品所消耗锌标准溶液的体积,mL;C———锌标准溶液的浓度,mol/L三、实验仪器和药品(1)硫酸亚铁铵制备实验:电子天平,量筒(10mL,50mL),烧杯(50mL),锥形瓶(250mL),蒸发皿(60mL),玻璃棒,铁架台,酒精灯,大烧杯(可用水浴锅代替)、三脚架 内容来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.