高纯度低成本粉末锆制备工艺应用研究.pdf

保密等级★保密年限单位代码:10418 硕士学位论文论文题目:高纯度低成本粉末锆制备工艺研究作者姓名朱卫花指导教师张小联教授学科(专业) 无机化学所在学院化学化工学院提交日期 2013年5月28日 I 独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,。学位论文作者签名: 签字日期:年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解赣南师范学院有关保留、使用学位论文的规定. 特授权赣南师范学院可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、. (保密的学位论文在解密后适用本授权说明) 学位论文作者签名: 导师签名: 签字日期:年月日签字日期: 年月日 II 摘要本论文对于国内外现有的几种制备锆的工艺方法研究进行了简单的介绍,并选择其中使用最多的一种方法,金属钙热还原法制备锆粉,对于该方法在实际生产中的一些影响因素做了理论研究。锆作为一种含量较为丰富的具有优异性能的材料,它的高熔点、耐酸碱腐蚀及在合金中的晶粒细化作用等优点,使得它在国民应用、航空航天、核工业及金属冶金方面的需求量及使用量逐年增加,所以对于锆粉的制备工艺及性能的研究也越来越多。现有的锆的制备方法一般工艺操作比较复杂、成本较高且环境污染大,影响了锆在实际中的制备和应用。我们在已有的制备锆的工艺基础上,选择使用金属钙还原二氧化锆制备锆粉的方法,针对试验中对制备的产品结果有影响的几个主要因素进行了研究,对金属钙还原二氧化锆制备粉末锆的工艺进行改进,通过对反应条件、试验工艺的改进,寻求最佳的工艺制备条件,利用钙还原法制备出高纯度低成本的粉末锆。由于锆的稳定性很强,不溶于酸碱,部分活性锆溶于浓硫酸, 硝酸,所以现有的锆粉中锆含量的检测方法基本都是以间接的方法,检测出锆中杂质的含量, 再推出锆含量,本文在已有检测方法的基础上,通过多次试验,对于锆粉在溶解过程中出现的问题进行分析,将实验结果进行比对、总结,尝试使用等离子体原子发射光谱仪(ICP法), 通过直接检测法,测定锆粉中锆的含量。本论文主要分为三部分内容: 第一部分,综述,主要是对于锆粉性质的简单介绍和应用,及几种常用的锆粉制备方法及分析,明确了实验工艺研究的意义及目标。第二部分,工艺条件对锆粉制备的影响选择一种合适的制备方法,通过改变工艺条件中的电压、配料比等,根据反应现象、实验结果、产品的产率以及所得产品的含量,分析工艺参数对于锆粉制备过程的影响,得到锆粉制备的最佳工艺条件。现有的锆粉的含量检测方法一般是使用间接法测其杂质含量,这种在工业生产时对于含量的检测方法,使用起来费时费力,通过多次尝试,使用ICP检测方法直接测定锆的含量,得到一种直接检测高纯度锆粉含量的方法。第三部分,总结全文,对于工业上制备锆粉的工艺做出总结及展望。关键字:粉末锆;制备工艺研究;锆含量;等离子体原子发射光谱仪 III Abstract Several existing techniques of preparing zirconiumat home and abroad in this paper are introduced simply, and choose one of the most used methodsthat is metal calcium deoxidatemethod to prepare zirconium powder, for this method,some influencingfactorsin the actual productionare researched theoretically. As a kind of material with a relatively abundantcontent and outstanding performance, Zirconium possesses a high melting point, resistance to acid and alkali corrosion, and grain refinement effectin the alloy, etc,so the quantity demandedand usagein the national applications, aerospace,