锐钛矿型.纳米tio_2溶胶的低温制备及其光催化活性评价.pdf

第25卷第1期(总第97期) 2006年3月湿法冶金 HydrometallurgyofChina () 锐钛矿型纳米TiO 2溶胶的低温制备及其光催化活性评价彭人勇,吕新莲(青岛科技大学材料与环境科学学院,山东青岛?266042) 摘要:研究了以四氯化钛和氨水为原料,在常温下通过两步法制备TiO 2溶胶。TEM和XRD分析表明,TiO 2 溶胶粒径小于10nm,并存在一定数量的锐钛矿型晶相结构。自然光照条件下,通过对亚甲基蓝水溶液的光催化降解试验和对新鲜馒头的防霉试验,考察了TiO 2溶胶的光催化活性,同时检验了TiO 2溶胶的稳定性。结果表明,TiO 2溶胶具有较好的光催化活性和稳定性。关键词:二氧化钛;溶胶;低温;制备;光催化活性中图分类号: 文献标识码:A 文章编号:1009?2617(2006)01?0022?04 收稿日期:2005?09?14 作者简介:彭人勇(1962?),男,江西人,博士,教授,主要研究方向为无机非金属材料。?自从1972年日本学者Fujishima和Hon? da [1]在n型半导体TiO 2单晶电极上发现水的光电催化分解制氢以来,纳米TiO 2的制备及其光催化性能研究的工作广泛展开。大量研究表明[2?3],绝大部分有机物均能通过TiO 2光催化氧化而降解。目前,纳米TiO 2的制备方法有气相法和液相法[4]:气相法制备的纳米TiO 2有较高的活性, 但设备复杂、能耗大、成本高;液相法具有合成温度低、设备简单、成本低等特点,是目前实验室和工业上广泛采用的制备纳米粉体的方法,但液相法大都通过焙烧控制晶型使之具有光催化活性, 不仅过程复杂,难操作,且在高温下粒子易团聚, 因而降低了溶胶的光催化活性。目前,国内外已有文献报道,TiO 2溶胶的低温制备,大都以粉体为最终产物。 [5] 等用钛酸四丁酯低温制备具有光催化活性的纳米 TiO 2颗粒;赵敬哲等[6]以TiCl 4为原料,液相法一步合成金红石型超细TiO 2粉体;祝静艳[7]等也以TiCl 4为前驱物低温合成纳米TiO 2粉体;毛日华[8]等以钛酸四丁酯为原料低温制备纳米二氧化钛胶体和粉体,并对其表征,但是没有进行光催化降解性能研究,且前驱物为有机醇盐,成本高。若能用价廉易得的原料在低温条件下制取稳定的具有高光催化活性的TiO 2溶胶,将为TiO 2光催化领域带来重大突破,为TiO 2的应用开拓新的途径。现国内外已有的TiO 2溶胶或TiO 2光触媒都是通过将烧结的锐钛矿型TiO 2粉体溶于溶剂中得到,制取步骤复杂,成本也较高。本研究以价廉的TiCl 4为原料,在低温条件下制备具有高光催化活性的锐钛矿型纳米TiO 2 溶胶,研究了不同洄流温度对溶胶催化性能的影响,并对溶胶进行了光催化性能测试。 1 实验过程 锐钛矿型纳米TiO 2溶胶的制备取一定量TiCl 4的盐酸溶液,用1?1氨水调节pH值至7~8之间,待产生大量沉淀后,过滤, 用蒸馏水洗涤沉淀物至用AgNO 3检验无Cl -存在, HNO 3溶液中,搅拌均匀,移入三口烧瓶中,分别在60,70,80和90 水浴中恒温洄流2h,然后自然冷却,即得产物,分别标记为S 60,S 70,S