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温馨提示:请科室内传阅报送科室:制剂中心图书馆推荐最新文献信息(2017年9月14日共35篇):目的:制备黄连饮片标准汤剂并建立其质量标准,为黄连配方颗粒的制备及其质量标准的建立提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄连饮片标准汤剂,计算表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率和饮片出膏率,建立黄连饮片标准汤剂的质量标准。流动相乙***-·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50)(,),柱温30℃,流速1mL·min-1,检测波长225nm。结果:黄连饮片中表小檗碱、盐酸黄连碱、%%,%%,%%%%,%%,14批黄连饮片标准汤剂特征图谱中有7个共有峰,其相似度均>。结论:该研究建立的质量评价方法精密度和重复性良好,指纹图谱相似度高,适用于黄连饮片标准汤剂的质量评价。 关键词:黄连;标准汤剂;饮片;指纹图谱;表小檗碱;黄连碱;巴马汀;小檗碱;-Marker成分定性与定量的双黄连制剂质量评价王琼珺漳州卫生职业学院福建中医药大学药学院生物医药研发中心摘要:目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源途径、成分特异性及相关药理作用,建立HPLC-DAD同时定量分析双黄连制剂中环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄***类共计22种主要活性成分(新绿原酸,绿原酸,咖啡酸,隐绿原酸,马钱苷,獐牙菜苷,断氧化马钱苷,芦丁,野黄芩苷,木犀草苷,连翘脂苷A,松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,连翘苷,木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,千层纸素A)的含量,结合双黄连活性成分现代药理研究与化学计量学分析结果,为双黄连质量Q-Marker的制定提供依据。方法:定性分析采用UPLC-Q-TOF-MS,WatersCORTECSC18色谱柱(×100mm,),流动相为乙***(A)-%甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃;飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。定量分析采用HPLC-DAD,安捷伦EclipseXDB-C18色谱柱(×250mm,5μm),流动相乙***(A)-%甲酸和3%甲醇的水溶液(B)梯度洗脱,·min-1,柱温30℃。二极管阵列检测器的检测波长为240,276,326nm。结果:UPLC-Q-TOF-MS经过质谱精确质量数及对照品比对,准确鉴定双黄连制剂中的22种化学成分(包括环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄***类),并以其为基础分析Q-Marker依据,四类成分均具有代表性,建立的HPLC-DAD同时测定22种双黄连制剂主要成分的定量分析方法,在考察的浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r>);回收率均在95%~106%,%~%,并且通过化学计量主成分分析结合Marker现代药理研究情况,选择双黄连制剂的Q-Marker。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定双黄连制剂的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-DAD同时测定双黄连中4大类共22种活性成分的定量分析方法准确,可靠,进一步筛选作为双黄连制剂的Q-Marker成分,为全面评价双黄连制剂的质量提供参考。 关键词:双黄连制剂;超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱;高效液相色谱-二极管阵列检测器;质量控制;中药质量标志物;-黄芩药对配伍前后指纹图谱的变化及其多指标成分的定量分析石征蓉成都中医药大学成都中医药大学附属医院摘要:目的:研究川银花-黄芩药对配伍前后指纹图谱及指标性成分含量的变化,对该药对的临床应用有一定参考意义。方法:采用InertSustainC18色谱柱(×250mm,5μm),流动相乙***-%磷酸溶液梯度洗脱,·min-1,柱温25℃,进样量10μL,检测波长分别为327nm(027,4362min),237nm(2733min),274nm(3343,90120min)和280nm(6290min);分别建立10批川银花、黄芩单煎液及合煎液的指纹图谱,标定共有峰,获得各自对照