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湘潭大学
硕士学位论文
乙基麦芽酚绿色循环工艺
姓名:南强
申请学位级别:硕士
专业:化学工程
指导教师:周大军
20070501
2007届硕士研究生毕业论文乙基麦芽酚绿色循环工艺

摘要
乙基麦芽酚(2-ethyl-3-hydroxy-4H-pyranone-4)是国际上公认的香味增效剂,已
被广泛用于食品、药物、化妆品等行业。现在国内大多数厂家均采用以糠醛为原
料的一釜全合成法生产乙基麦芽酚。该法消耗大量有毒有害的氯气,产生大量的
高含盐量、超低浓度的废盐酸和含大量杂质的废弃镁浆。本文针对该合成法过程
中所产生的三废,设计了一条绿色循环工艺,使得新的生产过程已完全没有排入
环境的物料,并且使用的原料全部都是对环境没有污染的绿色产品,同时使用的
能源全部都是对环境没有污染的绿色能源。本文探索和研究了绿色循环工艺中的
废酸回收工艺和废镁浆回收工艺。利用盐酸水溶液的非理想性,用间歇精馏和侧
线精馏分离得到了较高浓度的无杂质盐酸。在釜液温度为113℃时实现了从间歇精
馏到侧线精馏的稳定过渡。采用两股采出盐酸产品的三相精馏,将含盐废酸直接
作为塔釜液提供热量和蒸汽,并且以塔釜冷凝蒸汽作为产品,产品盐酸达到了循
环利用要求。探索得到侧线精馏较优操作参数为:釜内压强为40kPa,釜液温度80
℃以下,,塔顶和塔釜的采出率分别为80%和20%、塔顶回流
。此条件下溶质氯化氢的回收率高达88%。釜液脱除氯化钠的最佳冷却结
晶温度区间为100℃到90℃,采用的气液固三相精馏联合脱盐的方法,集浓缩,除
杂和脱盐于一体,大大简化了回收工艺过程。通过对含盐废酸的循环利用,为乙
基麦芽酚绿色循环工艺的建立创造了条件。以氢氧化钠、镁浆和废酸回收所得的
盐酸为原料,制备工业级氢氧化镁。并通过对反应时间、反应物配料比、加料方
式、氢氧化钠溶液浓度和晶种类型的单因素条件试验,得出了制备氢氧化镁的较
优条件:结晶反应时间为60min,:1,氢氧化
钠浓度为3mol/L,晶种为三次反应液。废酸和废镁浆的循环工艺使得乙基麦芽酚
生产过程消除了环境污染,消除了有害物质氯气的危险性,同时充分利用了原料,
获得了极大的经济效益,为绿色循环工艺的完成提供了基础。

关键词:乙基麦芽酚;绿色循环;含盐废酸;含镁废渣;三相精馏;脱盐;结晶





V
2007届硕士研究生毕业论文乙基麦芽酚绿色循环工艺
ABSTRACT
Ethyl maltol(2-ethyl-3-hydroxy-4H- pyranone-4) is worldwide-popular fragrance
added additive, which is widely used in the fields of food, drug and cosmetic.
Nowadays, most of panies use a chemical process which uses furfural as
its raw materials. Furfural reacts with grignard reagent to form ethyl furfuralcohol and
finally ethyl matol through a series plex chemical processes. However, this
process discharges a great deal of diluted scrap hydrochloride acid which contains
much sodium chloride, as well as contaminated magnesic slurry. In this paper, a green
circular technology for ethyl maltol is designed. With this green circular technology,
the process uses non-contaminative raw materials and discharges no pollution to
environment, as well as using no contaminative energy. High concentration of purified
hydrochloric acid is essfully recycled by intermittent distil