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第十三章杂环类药物的分析杂环类药物的分析 08化三王轩、党娜、胡泽培、仲永清、孟德悦、曲希培杂环化合物指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳元素原子(如 O、S、N等) 的化合物第一节异烟肼的分析 N C O NHNH 2异烟肼还原性缩合反应酰***键易水解,产生特殊杂质- 肼异烟肼结构分析 1、弱碱性 pKb = (具生物碱的一切性质) 可与生物碱沉淀剂反应→↓可用非水碱量法测定含量可与某些重金属离子形成↓ 2、具有酰肼基的特性(1)酰肼极易水解水解产物为肼,有致癌作用, 故需检查特殊杂质游离肼(2)酰肼基有弱酸性可用非水酸量法测定含量(3)酰肼基具有还原性可利用氧化还原反应进行鉴别或含量测定(4)酰肼基可与羰基发生缩合反应生成有色产物,可用于鉴别或比色法含量测定一、鉴别 1. 制备衍生物测定 mp + 香草醛→异烟腙↓黄缩合反应异烟腙异烟肼香草醛(缩合) 2. 与***银的反应试管壁上生成银镜银镜反应黑氨制异烟肼??????????? Ag N 2 AgNO 3氧化还原反应 3. IR
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