硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制.txt

第10周实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定目的要求(1)掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法;(2)掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。实验原理1、硫代硫酸钠标准溶液的制备基准物:***钾标定反应:Cr2O72-+6 I—+14 H+ =2 Cr 3+ +3 I2 +7 H2O指示剂:淀粉指示液2、硫酸铜含量的测定标准溶液:硫代硫酸钠标准溶液滴定反应:2Cu2++4I—=2CuI↓+I2指示剂:淀粉指示液实验用品分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O或Na2S2O3)基准***钾(K2Cr2O7,需于130℃烘至恒重)硫酸溶液(1+8)碘化钾(KI)淀粉指示液(5g•L-1水溶液:,加10mL水调成糊状,在搅拌下倒入90mL沸水中,煮沸1~2min,冷却备用)实验步骤1、c(Na2S2O3)=•L-1硫代硫酸钠溶液的配制13gNa2S2O3•5H2O(或8g无水硫代硫酸钠)→500mL水溶解→煮沸10min→冷却→待标2、c (Na2S2O3) =•L-1硫代硫酸钠溶液的标定基准***→250mL碘量瓶→25mL水++15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150mL水→滴定近终点→2mL淀粉指示液→滴定(蓝色→亮绿色)→读数→记录平行标定三份3、→250mL锥形瓶→100mL水→4mL硫酸(1+8)+→滴定至淡黄色→2mL淀粉指示液→滴定(蓝色消失)→读数→记录平行测定三份数据记录与处理(1)硫代硫酸钠溶液的标定项目1#2# 3#倾样前称量瓶+试样质量(g)倾样后称量瓶+试样质量(g)m K2Cr2O7(g)滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL)c(Na2S2O3)(mol/L) c(Na2S2O3)平均值(mol/L)绝对偏差di相对偏差Rdi c(Na2S2O3)=式中c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol•L-1V——标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;V0——空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;m——基准***钾的质量,g;——K2Cr2O7的摩尔质量,g•mol-1。2、硫酸铜含量的测定项目1#2#3#倾样前称量瓶+试样质量(g)倾样后称量瓶+试样质量(g)m(CuSO4•5H2O)(g)滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL)(Na2S2O3)(mol/L)平均值极差极差/平均值×100%(CuSO4•5H2O)=式中c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol•L-1V——滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,L;——CuSO4•5H2O的摩尔质量,g•mol-1;m——试样质量,g。称取13g结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或8g无水硫代硫酸钠,溶于500mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置2周后过滤,待标定。称取基准***()于碘量瓶中,加25 mL水使其溶解。