稀土卤代苯甲酸配合物合成、晶体结构及性能.pdf

缩写表 o-FBA:o-Fluorobenzoic acid 邻氟苯甲酸(邻氟苯甲酸根) m-FBA:m-Fluorobenzoic acid 问氟苯甲酸(问氟苯甲酸根) 对氟苯甲酸(对氟苯甲酸根) o-CIBA:o-Chlorobenzoic acid 邻氯苯甲酸(邻氯苯甲酸根) 问氯苯甲酸(问氯苯甲酸根) p-CIBA:p-Chlorobenzoic acid 对氯苯甲酸(对氯苯甲酸根) o-BrBA: acid 邻溴苯甲酸(邻溴苯甲酸根) :m-zoie acid 间溴苯甲酸(间溴苯甲酸根) p-BrBA:p-Bromobenzoic acid 对溴苯甲酸(对溴苯甲酸根) phen:1,10-phenanthroline 1,10一邻菲哆啉 EDTA:euaacetic acid 乙二胺四乙酸(乙二胺四乙酸根) 学位论文原创性声明本人所提交的学位论文《稀土卤代苯甲酸配合物的合成、晶体结构及性能研究》,是在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的原创性成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中标明。本声明的法律后果由本人承担。论文作者(签名):众厕娟 2007年5月12日学位论文原创性确认书:学圭二筮匦蛆所提交的学位论文《稀土卤代苯甲酸配合物的合成、晶体结构及性能研究》,是在本人的指导下,由其独立进行研究工干皇所取得的原创性成果。除文中已经注明引用的内容外,该论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。指导教师(签名):2黝, 2007年5月12日颈t学位论文稀土卣代苯甲酸配合物的合成、晶体结构及性能研究摘要本论文以9种卤代苯甲酸为第一配体,以l,10-邻菲哕啉为中性第二配体,合成了18种铕、铽的三元配合物、6种含硝酸根配体的铕、铽四元配合物和8种稀土掺杂的铕、铽配合物。通过元素分析(C、N、询和EDTA配位滴定,初步确定了这些配合物的组成。用IR、TG-DTG、SEM等手段对铸的配合物进行了表征和性质研究。在这些配合物中,Eu(Ⅲ)和Tb(111)与羧基氧原子和中性配体的氮原子形成了稳定的化学键。这些配合物均有较好的热稳定性。用x-射线单晶衍射测定了3个三元配合物 Eu(p-FBA)3phen·H20(t)、Tb(o-FBA)3phen(2)和晰FB舢ph朋(3)的晶体结构。配合物均以双核分子形式存在,配合物1和3属三斜晶系,Pi空间群,2属于单斜晶系,P2(1)/c空间群。晶胞参数分别为:(1)a=(7)人b=(11)A,C= (13)A;n=(10)。,声=(10)。,y=(10)。;(2)a 2 (13)A,b=(10)A,c=(14)A;口一90。,声=(10)。,y= 904。(3)a=(10)A,b=(12)置c=(16)A;口=111。9060(10)。,声=(10)4,r=(:lO)。。荧光光谱研究发现,这些配合物对应中心离子Eu(m)或者Tb(m)各个跃迁的荧光发射峰位置基本不变,但由于配体不同或引入不同掺杂离子,各配合物的发射强度明显不同。本论文主要工作集中在:(1)研究了卤代苯甲酸上不同种类、不同位置的取代原子对Eu(UO、Tb(tIO发光强度的影响。C2)比较得出各个系列配合物中发光强度最大的配合物。(3)培养单晶体,以期进一步研究晶体结构与配合物荧光性能之间的关系。(4)研究了引入硝酸根形成四元配合物后,硝酸根对Eu(III)、Tb(111) 发光强度的影响。(5)研究了掺杂稀土离子对Eu(IH)、Tb(nO发光强度的影响。所有这些研究,为进一步研制新的高效稀土发光材料提供了一定科学依据。关键词铕配合物;铽配合物;卤代苯甲酸;晶体结构;荧光光谱硕士学位论文稀士卤代苯甲酸配合物的合成,晶体结构及性能研究 Abstract Eigat嘲tmlary eomplex髂of Eu01Dend瞰mX plexes ofEu(m)and Tb(III)mixed withNOr,eightquat㈣plexes ofEu(U1)end Tb(m)doped withY(ⅡD or Od(1lI)have plexes,nine halogen-benzoic acidswm used asthefirst “gand,and1,10-phenenthroline∞the second