加氢制石蜡.doc

C20+混合α-烯烃加氢制蜡研究*任泽胜1,王元瑞1,肖鹏2,张龙1(,吉林长春,130012)(,吉林吉林,130020)摘要本文报道了以Ni-Al合金为催化剂,C20+以上混合α-烯烃为原料,经催化加氢制备石蜡的研究结果。确定了适宜的催化剂制备条件为:40%NaOH溶液,NaOH溶液量与Ni-Al合金粉质量比为1:1,活化温度为50℃,活化时间4h,利用此催化剂进行了催化加氢反应条件的实验研究,确定了适宜的催化加氢条件为:加氢温度100℃,,加氢时间5h,催化剂为反应物的15%,无水乙醇为溶剂,%,%。催化剂具有良好的活性稳定性,所得产物经IR分析为目标产物。经检测产物已达到52#精制石蜡的标准。关键词:C20+混合α-烯烃,催化加氢,镍合金,52#石蜡前言在乙烯齐聚法生产α-烯烃的过程中,有相当量的C20+以上的混合α-烯烃,它是一种重要的精细化工原料,可经***化制成PVC增朔剂,经磺化制成重烷基苯磺酸盐,还可直接用作塑料加工的润滑剂等。由于混合α-烯烃里面其它有害杂质少,可经加氢饱和后可制成医用蜡。并还可加工成乳化石蜡、微晶蜡等具有较多市场需求和较高附加值的精细化工产品。但均没有可借鉴的技术资料,针对吉化集团公司即将投产的α-烯烃装置中副产的C20+以上的混合α-烯烃深加工利用问题,首次探索了催化加氢制蜡的可行性。1实验部分实验用的原料及分析仪器C20+混合α-烯烃:熔程38~42℃,美国Dupont公司提供镍铝合金粉:抚顺石油化工研究院生产,组成为Ni(40-50%),Al(48-50%),氢气:含量>=%长春市氧气厂生产℃氮气:含量>=%长春市氧气厂生产。张龙(1963~),教授,博士生导师,主要从事绿色化学过程开发研究*中国石油集团公司应用基础项目(04A505050)无水乙醇,氢氧化钠,浓硫酸均为分析纯。红外光谱仪:Nicolet360FT-IR光谱显微熔点测定仪:x-4型(北京泰克仪器有限公司)实验用分析方法(1)反应物及产物的熔程用x-4型显微熔点测定仪测定。(2)加氢产物的含量用气相色谱法测定(3)产物的收率计算:()=混合-烯烃溶于无水乙醇后,再加入到高压反应釜中,再按一定比例放入制备好的加氢催化剂,先用N2吹扫反应体系,然后加热,通入H2,反应一定时间后,冷却反应釜,出料后经分离进行产物分析,所用的间歇加氢装置如图1所示:。在加热搅拌下缓慢地加入计量好的镍铝合金粉,当体系达到一定的温度后,缓慢向体系中滴加NaOH溶液,反应一段时间后静止分层。上层出现乳白色胶液,把沉淀的黑色催化剂用温水冲洗至中性,再用乙醇溶液洗2-3次后,保存在无水乙醇中备用。:目前工业上用的加氢催化剂主要有贵金属和Ni合金系列加氢催化剂两大类。考虑到贵金属加氢催化剂成本问题,本研究中采用了Ni合金系列催化剂用于加氢过程。通过改变催化剂制备过程中NaO