水热法制备TiO2纳米材料.doc

水热法制备TiO2纳米材料水热法制备TiO2纳米材料实验目的:采用水热法,制备了不同晶相的二氧化钛(即锐钛矿相和金红石相)。实验原理:以无水TiCl4为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的,而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。两者的晶相有所不同,这是因为无水TiCl4中加入水后水解剧烈,已经直接生成了大量的锐钛矿相TiO2。而钛酸四正丁酯中加入水后,水解速度较慢,首先生成锐钛相TiO2,而生成的锐钛矿相TiO2颗粒较小,故其反应的活性较大。在水热反应过程中,如果保温时间足够长,就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。采用本方法制备出的金红石相的TiO2纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。实验药品,器材无水TiCl4、钛酸四正丁酯、HCl溶液(12mol/L)X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)高压反应釜、高速离心机、恒温干燥箱实验过程:TiO2纳米颗粒的制备(1)以无水TiCl4为原料取容量为10mL的小量筒1只,将其放进干燥箱彻底干燥后(因为TiCl4极易水解)取出,量取2mL的无水TiCl4。把量筒内的无水TiCl4倒入已经清洗干净、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。用容量为20mL的量筒量取20mL蒸馏水并快速倒入反应釜的内衬中。反应温度为120℃,时间为5h。样品自然冷却后,用蒸馏水和无水乙醇冷却,直接用于XRD和TEM的观测。(2)以钛酸四正丁酯为原料用量筒量取2mL的钛酸四正丁酯倒入反应釜的内衬后,以体积比为1∶10量取20mL蒸馏水,将蒸馏水倒入内衬和钛酸四正丁酯混合后放入烘箱中。反应温度为120℃,时间为5h。样品自然冷却后,用蒸馏水和无水乙醇冷却,直接用于XRD和TEM的观测。数据记录参考文献:[J].安徽工业大学学报,2007,24(2)140-,[J].硅酸盐通报,2007,26(3)523-527