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微乳液法制备过渡金属磁性纳米粒子论文作者:楚晓艳(应用化学) 指导教师:周家顺副教授张宏玉副教授摘要纳米粒子的制备是多学科研究的前沿和热点,有关纳米粒子的制备方法多种多样。其中,微乳液法因不需要特殊的仪器设备和苛刻的条件引起人们的广泛关注。 W/O型微乳液液滴作为微反应器为制备纳米颗粒提供了一个较佳的场所,由于这种区域化的液滴,使颗粒的尺寸分布变得较为均匀。颗粒在界面膜的束缚下发生成核、生长和聚并过程,颗粒的最终尺寸受到该界面膜的影响,并且水核的尺寸以及反应物的配比都会影响到颗粒的形貌。选用三种不同类型的表面活性剂(阴离子表面活性剂SDS、非离子表面活性剂TX一100、阳离子表面活性剂cTAB),通过作拟三元相图选出合适的微乳液体系及其配比。用电导率仪分析了微乳液的结构类型,三个体系都有明显的反相微乳液区域。通过电导率的测定,考察了形成的W/O型微乳液的稳定性,确定以CTAB—。以CTAB-正丁醇一正庚烷一FeCl2溶液为反应体系,制备了粒径为纳米级的Fe304磁性纳米粒子。通过x一射线衍射(XRD)及区域电子衍射图对粒子的组成进行了确定,为Fe304和微量未被氧化的Fe的混合物;用透射电镜对磁性粒子的形貌和粒径进行表征,结果显示粒子均为球形,大小均匀; 用傅立叶红外光谱仪(FTIR)对产物粒子表面进行分析,确定粒子表面均匀吸附CTAB;用交变梯度磁强仪对产物粒子的磁性质进行分析,样品具有超顺磁性,Fe304粒子的比饱和磁化强度为70 emu/g,比块体Fe304的磁性低约 22%。.(FeCl2+NiCl2)溶液为反应体系,制备了纳米级的铁镍合金磁性纳米粒子。通过x-射线衍射(XRD)及电子能谱图对粒子的组成进行了确定,为纯相的铁镍合金,无单质铁或镍生成;用透射电镜和高分辨透射电镜对磁性粒子的形貌和粒径进行表征,结果显示粒子均为球形,大小均匀,但有聚并成链状的趋势,形成的粒子结晶度较好:用傅立叶红外光谱仪(FTIR)对产物粒子进行分析,确定粒子表面均匀吸附 CTAB;用交变梯度磁强仪对产物粒子的磁性质进行分析,样品具有超顺磁性,且磁性大小随铁含量的增加而增加。关键词:拟三元相图,微乳液,纳米粒子,超顺磁性,四氧化三铁,铁镍合金 Preparation ofTransition ic Nanoparticles inW/O Microemulsion ChuXiaoyan(AppliedChemsity) Directedby Associateprofessor:Zhou Jiashun Zhang Hongyu Abstract Synthesis ofnanoparticles isinthefrontier ofresearches and an issueof general interestofmulti-disciplines techniques havebeenfruitfully employed inthepreparation microemulsion-processing method seems tobeparticularly promising and undergo rapidimprovement in thepast few years as does not require special instruments or extreme conditions. InW/Omicroemulsion,the dropletsprovide perfect media asmicroreactor forpreparation ofnanoparticles,and due partimentalized droplets,the monodispersed namoparticle size call be easily controlled in such mesa. Nanoparticles Call nucleate,grow andaggregate in thewater pool under the confinement ofthewater-in—oilinterface,SO theflexibility oftheinterface,the sizeofthe waterpool and alsothe ratioofreactants Callaffecttheehateteristies oftheresultantparticles. Three different types surfactant(anion—surfactant isS