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巯基棉分离富集——原子吸收法测定痕量镉广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程分析化学实验实验项目巯基棉分离富集——原子吸收法测定痕量镉专业化学师范班级111学号姓名指导教师及职称开课学期2012至2013学年二学期时间2013年4月18日?、实验方案设计巯基棉分离富集——原子吸收法测定痕量镉19实验序实验项号目实验时2013年4月实验生化楼小组成曾惠琼、邓永欢间18日室431仪分1员一、实验目的1(学****巯基棉纤维的制备原理。2(了解巯基棉纤维吸附、洗脱痕量金属离子的机理。,23(学****掌握Cd废水浓缩和原子吸收分析技术。二、实验原理、实验流程或装置示意图实验原理1(巯基棉纤维的制备原理:硫代乙醇酸(巯基乙酸)使脱脂棉纤维巯基化,反应如下:2(巯基棉纤维吸附金属离子的机理:纤维素纤维素pH5~62+COH1CH+2Cd+CHCOH+H22SOSHOCd/2(痕量元素被洗脱原理:3纤维素纤维素2+1COHCH2Cd++CHCOH22+HSOSHOCd/2实验流程-1巯基棉纤维的制备??L盐酸?巯基棉分离富集镉?标准溶液配置?测量装置示意图三(实验设备及材料1(仪器TAS-990型原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机,100mL容量瓶6个,25ml容量瓶2个,5mL吸量管,洗耳球,酸式滴定管。2(试剂-1?1000mg?L镉标准贮备溶液。-1?10mg?L镉标准使用溶液。-1??L盐酸。?脱脂棉。?含镉的废水试样。四(实验方法步骤及注意事项实验方法步骤1(巯基棉纤维的制备取硫代乙醇酸20mL,乙酸酐14mL于烧杯中,加浓硫酸2滴,冷却后倒入250mL的棕色广口瓶中,加4g脱脂棉,充分浸润,盖上盖子,于室温(25?)下放置24,48h,使纤维充分巯基化。取出巯基棉用自来水冲洗,用蒸馏水洗至中性,挤干后,至于瓷盘中于38?条件下烘干或风干。然后放入棕色广口瓶中,于暗处保存。在3,5年内,此固体35,吸附剂仍然有效。-12(?L盐酸-?L盐酸,加入25mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀。3(巯基棉分离富集镉?,放入50mL酸式滴定管。-1?取250mL含痕量镉的废水,用酸式滴定管的活塞旋转控制流速。以5mL?min的流量通过巯基棉吸附装置。-?L盐酸分三次洗脱镉,将溶液全部转移到25ml容量瓶中,定容,摇?匀。4(标准溶液配置-、、、、、?、、-、、、?L的镉标准系列溶液。5(测量在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,用TAS-990型原子吸收分光光度计测定镉标准系列溶液和富集后镉溶液的吸光度。注意事项,21(注意控制废液通过巯基棉的流速,使Cd能被完全吸附。2(巯基棉连续使用十多次,仍然有定量吸附关系。五、实验数据处理方法1((mL)-(mg?L)吸光度值水样吸光度值2(绘制标准曲线-1以标准溶液浓度C(mg?L)为横坐标,对应