气相色谱分析实验.docx

气相色谱分析实验.docx:..气相色谱分析实验二、 【实验目的要求】。,学会使用气相色谱仪。。三、 【实验原理】(-)气相色谱法气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。:山前述可见,气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。在此法屮:载气(是不与被测物作用,用來载送试样的情性气体,如氢、氮等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样屮各组分分离,然后分别检测。其简单流程如图1-1所示。载气山高压钢瓶1供给,经减压阀2减压后,进入载气净化干燥管3以除去载图1-1代相色诺流程图1—玄圧钢板2—戚圧缆代净化干燥rrs—sea计6—压力表ians°一色谱桂“一记录仪气屮的水分。山针形阀4控制载气的压力和流最。流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力。再经过进样口(包括气化室)7,试样就在进样口注入(如为液体试样,经气化宅瞬间气化为气体)。III®气携带进入色谱柱&将各组分分离后依次进入检测器9后放空。检测器信号山记录仪10记录,就可得到色谱图。气相色谱仪组成:从色谱流程图可知道,气相色谱仪一般山五部分组成:(1) 载气系统,包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。(2) 进样系统,包括进样口、气化室。(3) 色谱柱和柱箱,包括恒温控制装磴。(4) 检测系统,包括检测器及控温装置。(5) 记录系统,包括放大器、记录仪,有的仪•器还有数据处理装置。:(1) 分离分析连贯性强,方法简便。(2) 分离效能高,选择性好。(3) 分析速度快。(4) 灵敏度高。(5) 应用范用广。(二)气相色谱的定最方法::在一定操作条件下,分析组分i的乗量(Wi)或其在载气屮的浓度是与检测器的响应信号(辟高或蜂面积)成正比的,可写作:这就是色谙定量分析的依据。•,由上可见,定量分析中斋要:(1) 准确测量I嵯面积;(2)准确求岀比例常数彳(称为定量校正因子);(3)正确选用定量计算方法,将测得组分的堆面积换算为百分含量。•,2•峰3藏》握法:嵯面积的测量直接关系到定量分析的准确度-(1)峰高乘半峰宽法:当色谙煽为对称峰时可采用此法。力=“对于不对称峰,很窄或很小峰不适用。(2) 烽高乘平均烽宽法:.,适用于不对称色谙峰。,然后取苴平均值:..2(3) 峰高乘保留值法:在一定操作条件下'同系物的半握宽与保留时间成正比:・,A=h\f2=hbtK忧点:。(2)内标法:..条件:只要测定试样中某几个组分,而且试样中所有组分不能全部岀峰时可用此法…所谓内标法,是将一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称职的试样中,根据被测物和内标物的重量及其在色谙图上相应的厚面积比,求出某组分的含量,设社、壯分别为被测物和内标物的重星,则:WKA,WK扎,WJW孰G/Axf“则:..琢=如琢%q=处X1OO=如塑X100.,W A./.W一般常以内标物为基准>则fs=i>此时计算式可简化为:..%C如翌xlOO.,内标物的选择:是试样中不存在的纯物质;加入的量应接近于被测组分;内标物的色谙峰位于被测组分色谙嵯阳近,或