三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告.doc

三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告综述三草酸合铁酸钾的性质及用途:三草酸合铁酸钾是一种绿色单斜晶体,溶于水,(0℃时,-100***;100℃-100***),难溶于乙醇。‚该配合物对光敏感,光照下即发生分解,光解方程式:2K3·[Fe2(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2Oƒ三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化④制感光纸:,铁***,加水5ml的比例配制成溶液,涂在纸上即成感光纸。附上图案,在阳光下直射数秒钟,曝光部分成蓝色,被遮光部分就显影出图案来。⑤配感光液:——,加去离子水5ml配成溶液,用滤纸条做感光纸,附上图案,在阳光下直射数秒,曝光后去掉图案,%六***合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显出图案来。(二):(1)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→250ml烧杯中,加3mol·L-1H2SO4(防止水解)10滴,加入20ml蒸馏水微热至全溶。(2)·2H2O→100mL烧杯中,加入20mL蒸馏水加热溶解,同时,将两溶液徐徐混合,加热至沸,同时不断搅拌,维持微沸约4分钟后停止加热,静置,待黄色晶体沉淀后,倾去上清液,用倾析法洗涤沉淀2~3次(至检验不出SO42-)。(3)·H2O→100mL烧杯中,加10mL蒸馏水,微热溶解,将该溶液加到已洗净的FeC2O4·2H2O中,将烧杯置于40℃的恒温水浴中,逐滴加入10mL6%H2O2,边加边搅拌。在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时有Fe(OH)3沉淀生成,加完H2O2后,取一滴所得悬浊液于点滴板中,)6溶液,如出现蓝色,证明还有Fe(Ⅱ),需再加H2O2,至检测不到Fe(Ⅱ)。(4)在不断搅拌下将上述所得溶液加热至沸,·L-1H2C2O4溶液6mL,然后在保持微沸的情况下,·L-1H2C2O4至溶液完全变成透明的绿色。Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O(5),冷却后,加入95%乙醇15ml,在暗处放置,结晶。减压抽滤,抽干后用少量乙醇洗涤产品,继续抽干,称量,计算产率,产品放在干燥器内避光保存。:实验原理沉淀:FeSO4·7H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O↓+H2SO4+5H2O氧化:2FeC2O4·2H2O+H2O2+4OH-→2Fe(OH)3↓+C2O42-+2H2O配位:2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O‚实验方法4gFeSO4·7H2O→1mol·L-1H2SO415ml→H2O15ml→溶液→1mol·L-1H2C2O420mL搅拌,加热煮沸→倾泻法洗涤沉淀2~3次→纯净的FeC2O4·2H2O¯→饱和K2C2O410mL→~40℃加热→滴加3%H2O2搅拌→Fe(OH)3棕色¯→加热至沸→1mol·L-1H2C2O4~8mL→70~80℃至沉淀溶解呈翠绿色()→小火加热浓缩至体积约25~30mL→冷却→结晶→抽滤→:第