仪器使用方法.docx

常用仪器使用方法1、旋蒸仪擦净借口——套上蒸馏烧瓶(小卡在上,大卡在下)——开冷凝水——开旋蒸仪——调节转速——几分钟后关闭真空阀——旋蒸,结束——开真空阀——关旋蒸仪——关冷凝水。2、pH计 根据测定物质的pH大致范围,选择合适的校正溶液(确定上下限),再测定样品。3、高速分散器转速:数显*1000rpm,时间:0-、紫外扫谱配置合适浓度的药物PBS溶液,并用PBS溶液作为空白,并在确定范围,检测样品,print——桌面新建image——粘贴图谱。5、小型ATS(高压均质机) 红色开关——RUN——低压(0/-xbar)排空乙醇——用蒸馏水冲洗2遍——加样品(料斗中药液不得低于凹槽,防止进空气)循环——逐步加压——中途取样,必须关注料斗中的液面,药液体积≥、,如硅胶或氧化铝等,玻璃板要求薄厚一致,大小相同,表面光滑平整,一般玻璃只要合乎这些要求就可。如果找不到平整均一的,将旧光学照像底片截成同样大小也可以。用前先将玻璃用肥皂和水洗干净,必要时浸泡在清洗液中,然后水洗烤干,用纱布擦光。玻璃板大小有各种规格,一般有20×20、20×10、20×5厘米,也有更小的,可根据需要自行设计。宽度要求至少能点开两三个样品,,玻板长度一般要满足展开10厘米的距离。。,市场上有专供薄层色谱用的吸附剂,规格分不含粘合剂的硅胶H,氧化铝H和含有粘合剂熟石膏的硅胶G,氧化铝G,如市售硅胶G含13%熟石膏,氧化铝分中性、酸性、碱性三种。吸附剂的粒度范围最好在180-200目之间,太小了流速慢,太大则影响分离效果。如不合要求,应过筛。(或在同样厚度的玻璃条下粘一层胶布),将玻璃板夹住,把调好的吸附剂浆液平铺在薄层板上,然后用一有机玻璃条或直尺,迅速均匀地向前推进,就象推血片一样,只要推进的速度均匀一致,即可得到薄厚均匀的薄层板,如在一块玻璃板末端再接一块相同的玻璃板,把剩余的装液接过去,可使涂层边缘整齐,厚度一致,吸附剂浆液的加水量和搅拌时间是涂布成败的关键,像12×8平方厘米的玻璃板需要2~3克硅胶G,加4~6毫升水即可,只要技术熟练即能涂成厚薄一致,光滑平整的一块薄层板。不同性质不同批号的吸附剂,加水量和搅拌时间有时可有差异,应根据情况摸出规律。为了达到涂布的各板厚度均匀一致,最好采用涂布器进行薄层的涂布。为了增加薄层的牢固性及易于保存,可在涂布过程中加入某些粘合剂以增加薄层的硬度。一般采用添加剂羧***纤维素钠(CMC—Na),应用方法是取CMC-Na1克溶于100毫升水中,加热煮沸溶解,按比例与硅胶搅匀,铺板。涂成之后先把玻板放在平面上,室内干固,再对光检查,看是不是均匀,有无气泡,平整光洁度如何,合格的上烤箱110℃加热30分钟进行活化,冷却后贮于干燥器内备用。在进行实验时,应尽量可能采用同批号涂布活化的薄层板,以减少因活化不一致引起的Rf值发生差异,目前国内市场已有成品供应,如黄岩化学分析材料厂即有各种类型的薄层板出售。三、(应尽量避免有水),取微量注射器或玻璃