仪器使用方法.doc

仪器使用方法 1 、旋蒸仪擦净借口——套上蒸馏烧瓶( 小卡在上, 大卡在下) ——开冷凝水——开旋蒸仪——调节转速——几分钟后关闭真空阀——旋蒸, 结束——开真空阀——关旋蒸仪——关冷凝水。 2、 pH 计根据测定物质的 pH 大致范围,选择合适的校正溶液(确定上下限), 再测定样品。 3 、高速分散器转速:数显*1000rpm ,时间: 0- 4 、紫外扫谱配置合适浓度的药物 PBS 溶液, 并用 PBS 溶液作为空白, 并在确定范围,检测样品, print ——桌面新建 image ——粘贴图谱。 5 、小型 ATS( 高压均质机) 红色开关—— RUN ——低压( 0/-xbar )排空乙醇——用蒸馏水冲洗 2 遍——加样品( 料斗中药液不得低于凹槽, 防止进空气) 循环——逐步加压——中途取样, 必须关注料斗中的液面, 药液体积≥ 40ml. 6、薄层色谱薄层板的制备 1 .玻璃板用一块玻璃板涂上很薄的吸附剂, 如硅胶或氧化铝等, 玻璃板要求薄厚一致,大小相同,表面光滑平整,一般玻璃只要合乎这些要求就可。如果找不到平整均一的, 将旧光学照像底片截成同样大小也可以。用前先将玻璃用肥皂和水洗干净, 必要时浸泡在清洗液中, 然后水洗烤干, 用纱布擦光。玻璃板大小有各种规格, 一般有 20× 20、 20× 10、 20×5 厘米, 也有更小的, 可根据需要自行设计。宽度要求至少能点开两三个样品, 每两点之间相隔至少 厘米, 玻板长度一般要满足展开 10 厘米的距离。点样的起点应距底边至少 厘米的距离。 2 .吸附剂应用最广泛的为硅胶和氧化铝,市场上有专供薄层色谱用的吸附剂, 规格分不含粘合剂的硅胶 H ,氧化铝 H 和含有粘合剂熟石膏的硅胶 G ,氧化铝 G ,如市售硅胶 G含 13 %熟石膏,氧化铝分中性、酸性、碱性三种。吸附剂的粒度范围最好在 180 - 200 目之间,太小了流速慢,太大则影响分离效果。如不合要求,应过筛。 3 .薄层板的涂布最简单的涂布方法是用两条比玻璃板厚 0. 25 毫米的玻璃条或有机玻璃条(或在同样厚度的玻璃条下粘一层胶布) ,将玻璃板夹住,把调好的吸附剂浆液平铺在薄层板上, 然后用一有机玻璃条或直尺, 迅速均匀地向前推进, 就象推血片一样, 只要推进的速度均匀一致, 即可得到薄厚均匀的薄层板, 如在一块玻璃板末端再接一块相同的玻璃板, 把剩余的装液接过去, 可使涂层边缘整齐, 厚度一致, 吸附剂浆液的加水量和搅拌时间是涂布成败的关键,像 12×8 平方厘米的玻璃板需要 2~3 克硅胶 G ,加 4~6 毫升水即可,只要技术熟练即能涂成厚薄一致,光滑平整的一块薄层板。不同性质不同批号的吸附剂, 加水量和搅拌时间有时可有差异, 应根据情况摸出规律。为了达到涂布的各板厚度均匀一致, 最好采用涂布器进行薄层的涂布。为了增加薄层的牢固性及易于保存,可在涂布过程中加入某些粘合剂以增加薄层的硬度。一般采用添加剂羧***纤维素钠( CMC — Na ), 应用方法是取 CMC-Na 1 克溶于 100 毫升水中,加热煮沸溶解,按比例与硅胶搅匀,铺板。涂成之后先把玻板放在平面上, 室内干固, 再对光检查, 看是不是均匀, 有无气泡, 平整光洁度如何, 合格的上烤箱 110 ℃加热 30 分钟进行活化, 冷却后