waters高效液相色谱仪验证资料.doc

高效液相色谱仪验证 1. 验证目的为保证分析测试数据准确可靠,特对 Waters 公司 LC MODULE I 型高效液相色谱仪进行验证。 2. 范围本验证适用于 Waters 公司 LC MODULE I 型高效液相色谱仪 3. 安装确认验证 资料档案 概述本仪器为 Waters 公司 LC MODULE I 型高效液相色谱仪,包括 600 四元梯度泵, 486 紫外检测器和 700 自动进样器。本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定( 注射用) 原料药、头孢拉定(精氨酸)原料药含量的测定。 资料档案应有下列资料档案资料名称存放处 Getting Started with Millennium Soft QC -成品组 Millennium Software Troubleshooting Guide QC -成品组 Millennium Startup Workbook QC -成品组 System Administrator's Guide QC -成品组 System Configuration's Guide QC -成品组 Read Me First QC -成品组 Using DDE With Millennium Software QC -成品组 Quick Reference Guide QC -成品组 Millennium Software User's Guide QC -成品组维修记录 QA -设备管理仪器档案 QA -设备管理高效液相色谱仪操作 SOP QA- GMP 管理 维修服务维修单位名称:沃特斯中国有限公司北京代表处维修单位地址:北京市东城区建国门内大街 8 号中粮广场 B座 705 室维修单位联系人:单学昌电话号码: 010 - 65234070 、 65234077 、 65234080 仪器安装仪器的安装符合本公司 GMP 要求。 功能试验见仪器档案中 Final Test Report Isocratic Reproducibility Test ;及 Final Test Report Injector Linearity Test 。试验结果符合要求。 4. 仪器校正 流动相流量校正 试验方法及要求用一量筒接收流动相,比较设定的流量与实际流量。 试验结果设定流速为 ml/min , 10 分钟内,接收流动相 , 理论量应为 ml。 过压试验 试验方法设定过压保护为 3000 psi ,流速为 ml/min ,仪器自动停泵,符合要求。 5. 适用性预试验 试验目的使用标准品或对照品,以确定所要求性能符合要求。 系统适用性试验方法见附录 1、2、3、4。 试验结果见附录 1、2、3、4。 试验结论各项指标均符合要求。 6. 再确认验证 再确认内容 线路连接:检查电源、电线是否正常及接地情况。 附件:填写温湿度记录及仪器使用记录。 清洁:清洁仪器外部,按仪器操作 SOP 清洁仪器各部件。 功能验证包括理论塔板数( n) 、分离度( R )及重现性验证。 再确认周期内容周期 - 每次试验 每月一次,每换色谱柱一次。附录 1 头孢氨苄原料药系统适用性验证 1. 验证目的为确定头孢氨苄原料药含量分析方法适用于 Waters 公司 LC Module I 型高效液相色谱仪, 特进行此验证。 2. 参考文献《中国药典 2000 版》、《药品生产验证指南》、《头孢氨苄原料药质量标准》。 3. 溶液配制 对照品溶液配制:参考《头孢氨苄原料药质量标准》。 样品溶液配制:参考《头孢氨苄原料药质量标准》。 4. 试验方法 理论塔板数( n) 取头孢氨苄原料药的样品溶液 10μ l, 注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成分(头孢氨苄)保留时间 t R 和半峰宽(w h/2) ,按 n=/( t R/w h/2) 2 计算,结果按头孢氨苄原料药峰计算,要求 n 不低于 1500 。 分离度( R) 取头孢氨苄原料药的样品溶液 10μ l, 注入色谱仪, 记录色谱图, 读取供试品主成分( 头孢氨苄)保留时间 t R2 和半峰宽 W 2 ,以及于其相邻的峰的保留时间 t R1 和半峰宽 W 1。按R=2(t R2-t R1)/W 1 +W 2 计算,结果要求 R 应大 。 重现性取头孢氨苄对照品溶液,连续进针 5 次, 按 RSD =〔∑(A-A 平均) 2 /(n-