TiCb纳米粒子的制备及光催化性能研究.doc

TiCb纳米粒子的制备及光催化性能研究.docTiCb纳米粒子的制备及光催化性能研究一、 实验目的了解TiO2纳米多相光催化剂的催化原理及其应用;掌握纳米金属氧化物粒子粉体的制备方法;掌握多相光催化反应的催化活性评价方法;了解分析催化剂结构及性能之间关系的方法。二、 仪器与药品四氯化钛(TiCl』、钛酸四丁fib[Ti(OBu)4]>罗丹明B盐酸、硝酸、无水乙醇、去离子水、磁力搅拌器、烘箱、控温马弗炉、低速离心机、分光光度计烧杯、离心试管、容量瓶、移液管三、 (OBu)4为前体通过溶胶■凝胶法制备TiCh纳米粒子以钛醇盐Ti(OR)4(R为-C2H5,C3H7,・(2戶9等烷基)为原料,在有机介质中通过水解、缩合反应得到溶胶,进一步缩聚制得凝胶,凝胶经陈化、干燥、锻烧得到纳米TiO2,其化学反应方程式如下:水解:Ti(OR)4+nH2O—Ti(OR)(4n)(OH)n+nROH缩聚:2Ti(OR)()(OH)n-[Ti(OR)(4_n)(OH^.,^0+钛。制备过程小各反应物的配比、搅拌速度及锻烧温度对所得TiCh纳米粒子的结构和性质都有影响。.以四氯化钛(TiClJ为前体水解制备TiO2纳米粒子由于Ti离子的电荷/半径比大,具有很强的极化能力,在水溶液中极易发生水解。发生的化学反应方程式如下:TiCI4+2H2O^TiO2+4HC1制备过程屮各反应物的配比、反应温度、搅拌速度、溶液pH值及锻烧温度对所得TiCh纳米粒子的结构和性质都有影响。TiO2光催化原理根据固体能带理论,如图1所示,TiCb半导休的能带结构是由一个充满电子的低能价带(valenceband,.)和空的高能导带(conductionband,.)构成。价带和导带之间的不连续区域称为禁带(禁带宽度Eg)。TiO2(锐钛矿)的Eg=,相当于387nm光子的能量。当TiO2受到波长小于387nm的紫外光照射时,处于价带的电子就可以从价带激发到导带C),同吋在价带产生带正电荷的空穴(h+)oTiO2+MtTiO2+h++e'当光生电子和空穴分别扩散到催化剂表面时,和吸附物质作用后会发生氧化还原反应。其屮空穴是良好的氧化剂,电子是良好的还原剂。大多数光催化氧化反应是直接或间接利用空穴的氧化能力。空穴一般与TiO2表面吸附的H2O或OH离子反应形成具有强氧化性的氢氧自由基OH・,它能够无选择性氧化多种有机物并使之彻底矿化,最终降解为CO2、H2O等无害物质。而光生电子具有强的还原性可以还原去除水体屮的金属离子。图1TiO2的光催化原理示意图四、实验内容TiOz纳米粒子的制备⑴.Ti(OBu)4为前驱物的溶胶■凝胶法制备TiO2纳米粒子称取10gTi(OBu)4溶解于20ml无水乙醇中,在搅拌条件下,。继续搅拌约1小吋,得到金黄色凝胶,100°C干燥,500°C锻烧数小吋。【各组样品在锻烧吋要记好顺序,不要混淆】锻烧样品取出后,观察外观,并称重。用研钵磨细后装入样品袋中,标记为T・l,备用。(2).TiCh为前驱物的水解法制备TiO2纳米粒子将50ml去离子水与5mlTiCMHCl溶液(实验室配制)混合,在连续搅拌下用滴管逐滴加入氨水溶