实验6乙酰苯胺的制备.doc

实验6乙酰苯***的合成6学时苯***毒性大!每组带一瓶热水一、***和乙酸发生酰化反应,理解乙酰苯***的合成原理和分馏原理;;。(蒸馏一般沸点差30度以上,30度以下用分馏)二、反应式C6H5NH2+CH3COOH=======C6H5NHCOCH3+H2O(可逆,加热100-110度)三、步骤50mL圆底烧瓶中,加入10mL苯***[1]、15mL冰醋酸及少许锌粉()[2],装上1短刺形分馏柱[3],其上端装1温度计,支管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。将圆底烧瓶用小火加热,使反应物保持微沸15min,然后逐渐升高温度,当温度计读数达到100度左右时,支管即有液体流出。维持温度在100—(或者到温度下降,30-45min),生成的水及大部分的醋酸已被蒸出[4],此时温度计读数下降,反应结束。搅拌下趁热将反应物倒入200mL冰水中,[5],(去过量乙酸和未反应完的苯***,苯***可成苯***醋酸盐,溶于水)。冷却后抽滤析出的固体,用冷水洗涤。粗产物用水重结晶,(100度时,。按此配饱和溶液)产量9-10g,熔点113-114度。纯粹乙酰苯***。四、注释[1]要新蒸的苯***;[2]加锌粉是防止苯***在反应过程中被氧化,生成有色杂质;[3]因属小量制备,最好用微量分馏管代替刺形分馏柱。分馏柱支管用一段橡皮管与一玻璃弯管相连,玻璃管下端伸入试管中,试管外部冷水冷却;[4];[5]反应物冷却后,固体产物立即析出,沾在瓶壁不容易处理,要趁热在搅拌下倒入冷水中,以除去过量的醋酸及未作用的苯***;[6]活性炭1—5%。五、物理常数表乙酰苯***物理参数[(25℃)、(80℃)、(100℃)]化合物分子量性状比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(n)水溶性苯***-***:为什么使用新蒸馏的苯***?思考题2:实验中加入锌粉的目的是什么?思考题3:为什么保持温度在100—110℃左右?思考题4:为什么将反应物趁热慢慢倒入冷水中?思考题5:如仍有未溶解的油珠,该油珠是什么?思考题6:抽滤过程怎么洗涤晶体?思考题1答:苯***久置,颜色变深,会影响乙酰苯***的质量,故最好用新蒸馏的苯***。2答:锌粉是防止苯***在反应中被氧化,但不宜多,否则在后处理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。3答:主要由原料CH3COOH(℃)生成物水(℃)的沸点所决定。控制在100—110℃可保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。4答:反应物冷却后,固体产物析出沾于瓶壁不易处理,故需趁热在搅动下倒入冷水中,以除去过量的乙酸及未作用的苯***(它可成为苯***乙酸盐而溶于水)。5答:油珠是熔融状态的含水乙酰苯***(83℃时含水13%)。如溶液温度在83℃下,溶液中未溶解的乙酰苯***以固态存在。6答:洗涤晶体时,先将连接安全瓶(抽滤瓶)的橡胶管拔下,然后