麻黄碱脱氧后处理操作的重点知识.doc

后反应处理:你的反应瓶里充满了更大的泡沫,那些你所看过的那么小的气泡都没有了。当您将烧瓶从热量中取出时,烧瓶冷却足够的内容物停止煮沸,您应该看不到任何小的起泡活动。如果您已经认识到的气味,则会向烧瓶中添加一些热水。如果你不太了解气味,加一点热水,小心不要把反应流出来。(如果气味是正确的话,Geez会添加与烧瓶中流体一样多的热水。)红磷立即脱离溶液。当烧瓶足够冷却以使对流流动停止时,旋转烧瓶并观察红色磷落在底部的速度。如果它停留在悬挂状态或不完全解决,或者如果红色慢慢漂移到底部,液体是红橙色的话,将其放回热板上,再煮一些。希望所有你想要的,它真的完成不会帮助你,如果不是。如果迹象不在那里,请耐心等待,直到完成。 如果你旋转烧瓶,红色将沉淀在底部像砖块,你的反应应该被认为是完成的。理想的反应液应该是几乎清澈的,只是淡淡的浅黄色。如果可以是深金,啤酒色,甚至明亮的小黄色。那些颜色告诉你污染物是存在的。如果液体是红橙色,但是红色的磷块像砖块一样落到底部,则反应液中可能存在过量的碘。有些人喜欢添加硫代硫酸钠的单晶,这样可以快速地从溶液中清除碘。硫代硫酸钠还可以在大型零售店的水族馆区域找到,用作从水中除去***的液体。一滴就足够了。您也可以让烧瓶中的液体沸腾,冷凝器取出,十或十五分钟; 这样可以在不使用硫代硫酸钠的情况下清除多余的碘。精细过滤用等体积的热dH 2 O 稀释烧瓶中的流体。旋转直到红色在流体中,并迅速将流体倒入过滤器中。你不会第一次得到所有的红磷。添加更多的水,漩涡,重复过程。您可能会发现,当您停止旋转(当然是在开口处有​​一个塞子)时,可能会将烧瓶颠倒过来,因此红色的波浪将被冲洗掉。用近沸水再次冲洗烧瓶。用额外的热水冲洗在过滤器中过滤掉的红色磷。过滤的目的是让红色的磷离开流体。一些颗粒非常小,难以过滤掉没有适当的滤纸。 过滤器工作原理:首选方法是使用真空的布氏漏斗,如果有的话,您将了解如何使用它。如果没有Buchner渠道,请采取一个漏斗(不要使用最小的漏洞卷入该过程...在这里慷慨大方...使用足够大的一部分来容纳您计划过滤的所有内容重力过滤通常通过在漏斗的颈部按两个或三个棉球(不太紧,但足够紧,以捕获过滤器中的红色),并将槽纹滤纸放入漏斗中。咖啡过滤器是经常使用的滤纸,咖啡过滤器的问题是它们对这项工作没有足够的影响,并且在过滤器中捕获一些红色的磷纤维,第四种方法(和Geez的个人喜好)是“CharminPlug”,这基本上是一个锥形瓶塞,用于漏斗的颈部,如果需要,可以压缩,以过滤更细和更细的颗粒。Charmin插头,采取一个无声的Charmint的一个广场 穿着纸,将其纵向折叠两次,或将其卷绕在约半英寸宽的管中,然后像接头一样卷起。将其卷成锥形,使其一端大于漏斗颈部的开口。它应该是2-3厘米长,比漏斗的颈部厚一点。将滚动的插头松动地放入漏斗的颈部。倒入一点水,通过将其轻轻推入颈部调节塞子的密度,直到你有一个稳定的水滴,一个接一个地下降。你可以调整一个罚款,细流,通常这将是完美的; 然而,稳定的滴水似乎去除了更多的非常细的细颗粒或红色磷。不要在其上使用过滤器,并且不要将纸巾平放在漏斗的底部。Charmin插头的美丽之处在于,红色的磷颗粒沉淀在漏斗和插头的顶部,可以在干燥盘中入一大堆。插头上的大多数红磷可以从插头的末端擦去; 插头的前3或4毫米将嵌入红磷; 撕掉这部分插头,将它们保存在一个罐子里。当用酸浴洗涤使用的红磷时,可以将这些添加到热酸中,这会破坏纸和纸纤维,主要留下一点灰分和大部分红色磷。稀释H 2 SO 4对此非常有效。Geez通常保存插头,直到他变红或有一整个插头。不要在水中将红磷的卫生纸搅拌。有些人喜欢在漏斗里放一块Charmin公寓。Geez不这样做 当纸张干燥时,您只能将纸张与纸张分开; 你可以用柔软的刷子来做到这一点。你不能从一张纸上有效地做到这一点。因为这张纸是在水中分崩离析的。它 真的,如果你搅水呢。这使所有的纤维和它的大混乱,你不想要纸纤维与红色混合。它阻碍了反应。您可以在酸浴中燃烧纸张,但这是避免不必要这样做的更好的解决方案。旋转烧瓶内容物倒入漏斗。您可能需要添加额外的热水来旋转,并将其减少到足够小的量,以便它们都可以一次倾倒在漏斗中。(有些人不要担心,在这一点上将红磷从烧杯中取出,并使用足够的水从红磷中冲洗***苯丙***,让红磷在烧瓶中干燥,在下一个反应,或者它可能被敲破松散,并作为粉末出来,如果您计划将磷酸盐留在烧瓶中,则需要知道烧瓶的干净重量。)当您的所有蜂蜜都已经滴入接收瓶中时,再通过过滤器再次运行。如果您使用的是CharminPlug,请使用新的插头进行此过滤。如果不使用Charmin插头,请再次过滤红色。额外的过滤有好处。有些红磷是非常精细,而且你想出来的蜂蜜; 第二次过滤会比你以前在流体中更