铑化合物化学分析方法.docx

铑化合物化学分析方法第1部分:铑量的测定***六氨合钴重量法试验报告铑化合物化学分析方法铑量的测定***六氨合钴重量法前言铑具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性,铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂,而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用,铑化合物作为贵金属均相催化剂,已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。随着贵金属行业的发展,贵金属化合物复杂多样,市场需求量不断增加。目前尚未查到与铑的化合物的相关标准分析方法,在铑的分析方法中,现有分析方法都需要预先破坏金属有机化合物中的有机物或使铑转化成可被测定的状态,通过重量法[1~6]、等离子发射光谱法(ICP)[7~8]、火焰原子吸收光谱法(FAAS)[9~10]等不同方法的测定。光度法、ICP法、原子吸收光谱法,这些方法通常用作低量铑物料中铑的测定。本项目系统研究了试料的处理条件、测定条件的选择,进行了试料的加标回收及方法精密度试验。实验结果表明,所拟定的分析方法适用于铑化合物中5%~50%铑量的测定。方法测定范围宽、准确、稳定,分析误差小,建立了可靠的分析方法,准确测定铑化合物中的铑含量,为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。:。***钠(分析纯)。***()。()。***酸(70%)。(30%)***六氨合钴饱和溶液:称取15g结晶***六氨合钴,加300mL水,加热溶解,用快速滤纸过滤后,稀释至1000mL。***六氨合钴洗液()。()。***()。(***铑、硫酸铑、三***化铑、醋酸铑、***铑酸铵)置于聚四***乙烯消化罐中,加20mL盐酸(),5mL过氧化氢(),置于烘箱中于150℃±5℃加热消解5h,取出,冷却。将试料(碘化铑、辛酸铑)置于100mL烧杯中,加10mL***(),盖上表面皿,于电热板上加热溶解至小体积,加10mL盐酸()蒸至小体积,再加5mL盐酸()蒸至小体积取下,用水吹洗表皿和杯壁,于电热板上加热蒸至小体积,用20mL盐酸()转入聚四***乙烯消化罐中,加5mL过氧化氢(),置于烘箱中于150℃±5℃加热消解5h,取出,冷却。将试料(三苯基膦铑)置于100mL烧杯中,加10mL***(),盖上表面皿,于电热板上加热溶解至无黄烟,取下稍冷。加5mL()高***酸蒸至小体积,打开表面皿蒸至近干,盖上表面皿加10mL盐酸()蒸至小体积,用水吹洗表面皿和杯壁,于电热板上加热蒸至小体积,用20mL盐酸()转入聚四***乙烯消化罐中,加5mL过氧化氢(),置于烘箱中于150℃±5℃加热消解5h,取出,冷却。于上述将试液转入500mL烧杯中,蒸至近干,取下,加水至300mL,盖上表面皿,加热至60℃,加5g亚***钠,继续加热至溶液沸腾,边搅拌边加入25mL***六氨合钴饱和溶液(),继续搅拌至大量沉淀析出。保持微沸10min。将烧杯浸入冷水中冷却1h。用预先洗净、干燥、恒重好的4号玻璃砂芯坩埚抽滤,用带橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉淀檫下,用***六氨合钴洗液()将烧杯中的沉淀完全洗入玻璃砂芯坩埚中,用用***六氨合钴洗液()再洗沉淀2次,用无水乙醇()洗3次,***()洗1次。将玻璃砂芯坩埚放入玻璃减压干燥器中干燥30min,称重,再干燥,直至恒重。***络合物,对每种化合物采用多种溶样、处理方法,并进行结果对照。试验结果表明,***铑、硫酸铑、三***化铑、醋酸铑、***铑酸铵、乙酰***铑选择加盐酸20mL,过氧化氢5mL,进罐5h做以下试验;辛酸铑、碘化铑选择加10mL***溶解,15mL盐酸赶硝后,加盐酸20mL,过氧化氢5mL,进罐5h做以下试验;三苯基膦铑选择加10mL***溶解,5mL高***酸冒烟,15mL盐酸赶硝后加盐酸20mL、过氧化氢5mL、进罐5h做以下试验。表1试样溶解条件的选择试料及含量溶解条件测定数据(%)结果描述***铑(%)不加试剂、、、、、、、过氧化氢5mL、、、、过氧化氢5mL、、、、过氧化