固相萃取-离子色谱法测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中的非氮有机酸和无机阴离子.pdf

年月色谱. .
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研究论文:./....
摘要:、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马
酸、柠檬酸、乌头酸等非氮有机酸和盐酸根、硫酸根、磷酸根等种无机阴离子的方法。样品稀释液经强阴离子
固相萃取小柱净化除去糖类和色素等干扰基质,再用稀溶液洗脱,经. 水膜过滤后,用
阴离子分离柱、溶液梯度淋洗一抑制电导检测分离分析。考察了固相萃取小柱对待测离子的保留和洗脱
条件。实验结果表明,除乙酸和乳酸的分离不完全、苹果酸与琥珀酸的组分重叠外,其余组分可达到完全分离,被
测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于./,相对标准偏差小于
.%。测定了种甘蔗糖蜜和种糖蜜酒精废液中有机酸及无机阴离子,结果满足检测的要求,样品中各组分的
加标回收率为% ~%。
关键词:固相萃取;离子色谱;非氮有机酸;无机阴离子;甘蔗糖蜜;糖蜜酒精;废液
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:——
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通讯联系人:陆建平,博士,教授,研究方向为光谱和色谱分析.—: .
基金项目:广西壮族自治区科技厅基金项目桂科自.
收稿日期:—
· · 色谱第卷
糖蜜废蜜中含有多种非氮有机酸和无机阴洗液自动发生器生成~/ 梯度淋
离子,其含量水平对评价制糖工艺及废蜜的综合洗液梯度程序见表;流速:./;抑制器
利用有重要的意义。目前常用的分析方法是反相高再生模式为外加水电抑制,抑制电流为;电
效液相色谱法,但是小分子有机酸在反相高效导检测器检测;以峰高定量。
液相色谱中的保留值较小,若采用极性较大的流动表测定非氮有机酸及种无机阴离子的
相则可能导致电离而出现峰分裂。徐远金等将溶液梯度淋洗程序

毛细管电泳的若干不同模式应用于糖蜜酒精废
液有机酸分析的研究’,但是尚存在检测灵敏度
低或仪器联用问题,在应用上受到一定的限制。
离子色谱法不但能同时分离测定多种有机酸和
无机阴离子,而且操作简单,灵敏度高,已广泛应用
于多种样品的分析。但在制糖工业中应用不
多,原因在于糖蜜的组成复杂,存在着多种导致色谱
柱污染的物质,且糖类物质作为一种羟基弱酸,在强
碱性的氢氧化钾溶液淋洗体系中能部分或
完全电离,导致强吸附于色谱柱上,严重影响色谱柱. 标准曲线的绘制
的柱效,缩短色谱柱的寿命。为了测定糖蜜及其发分别移取有机酸及无机阴离子标准溶液,按一
酵液中的有机酸,探索一种合适的纯化样品前处理定的浓度比例混合,配制混合标准溶液。进样测定,
方法显得尤为迫切。本文针对甘蔗糖厂糖蜜中的非以峰高对质量浓度/分别绘制各组
氮有机酸和常见无机离子,建立了同时测勰定勰它们的如分的标准曲线。
一种可行的离子色谱方法。. 样品预处理方法
小柱预先用乙腈进行
实验部分
活化,然后用./ 以/
. 仪器与试剂流速通过小柱,最后用去离子水冲洗至流出液为中
一型离子色谱仪美国戴安公性,保存于去离子水中备用。