纳米ZnO 晶体的制备及其荧光性能研究.pdf

2076 2007年增刊(38)卷功能材料纳米ZnO晶体的制备及其荧光性能研究* ?付瑞鹏,孙飞飞,陈克正(青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042) *收到稿件日期:2007-07-24 通讯作者:陈克正作者简介:付瑞鹏(1982-),男,山东德州人,在读研究生。摘要:采用直接沉淀法,通过改变沉淀剂(氨水、 NaOH)及反应时间制备纳米ZnO粒子,并通过扫描电子显微镜、荧光显微镜对所得产物的形貌及其荧光性能进行分析表征。结果显示:不同沉淀剂制备的ZnO纳米粒子的形貌和尺寸均不相同,用Zn(NO 3) 2和NH 3?H 2O 反应可制得花状的纳米粒子,而用Zn(NO 3) 2和NaOH 反应则会生成球状的纳米粒子,其尺寸分别为500和 200nm左右;反应前期,反应时间主要影响粒子的尺寸, 随反应时间的增加粒子的形貌也发生变化;与以NaOH 为沉淀剂制备的纳米ZnO粒子相比,以氨水为沉淀剂制备的纳米ZnO粒子具有好的荧光性能。关键词:氧化锌;纳米粒子;晶体生长;荧光性中图分类号:;TB332 文献标识码:A 文章编号:1001-9731(2007)增刊-2076-03 1引言由于具有独特的体积效应、表面效应及宏观量子隧道效应[1]。纳米氧化锌粒子在磁、光、电、敏感、抗菌消毒、紫外线屏蔽等方面具有普通氧化锌产品所不具备的特殊性能[2~4],展示出引人注目的应用前景,因此其制备方法及性能研究已成为纳米领域的热点之一。近几年来,通过不同的制备方法,如溶胶-凝胶法[5]、水热合成法[6]、气相化学法[7]等,人们制备了一系列的新颖的氧化锌纳米结构(如带,线,棒,晶须,环等),并在氧化锌纳米结构的应用方面做了一定的探索[8~10]。虽然目前制备氧化锌纳米材料及结构的方法很多,但是通过简单的方法合成性能优异的氧化锌纳米材料仍是该领域的重点研究课题[11]。本文采用直接沉淀法,使用两种不同的沉淀剂(氨水、NaOH)与Zn(NO 3) 2反应制备纳米ZnO粒子,并通过改变反应时间(10min、3、6、12h),来研究纳米ZnO 粒子的尺寸及形状随时间的变化,进而探讨其晶体生长规律。同时,利用荧光光学显微镜对不同沉淀剂制备的纳米ZnO粒子荧光性能进行了研究。 2实验 实验药品六水硝酸锌(Zn(NO 3) 2·6H 2O),分析纯;氨水(NH 3), 分析纯;氢氧化钠(NaOH),分析纯;去离子水。 (NO 3) 2、、 。 实验过程实验分别采用两种不同的沉淀剂。 以氨水沉淀剂量取20ml mol/L的Zn(NO 3) 2加入到四口烧瓶中,在油浴中加热至100℃,搅拌速度为1000r/min。 mol/L的氨水慢慢滴加溶液至pH=9,分别反应10min、3、6、12h。反应过程中通过滴加氨水以保持反应体系pH=9。反应完毕后用去离子水离心洗涤3 次得最终产物。 以NaOH为沉淀剂量取20ml (NO 3) 2加入到四口烧瓶中,在油浴中加热至100℃,搅拌速度为1000r/min。=11,分别反应10min、3、6、12