任务8市售白酒品质的检测.ppt

任务8:市售白酒品质的检测
及方法验证
气相色谱分析法模块之
能力目标
查阅资料,讨论、设计并确定市售白酒品质的测定方案
实施测定方案并优化测定方案
完成市售白酒品质的检测,按国家标准对其品质进行判断
课程引入
问题:如何用气相色谱法检测市售白酒的品质?
建议学生分别按自己的设想,通过查阅资料,设计相应分析方案和色谱操作初始条件,在仪器上完成检测任务,并对条件进行优化。
市售高档白酒中一般除主要含有水与乙醇外,还含有少量乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。用气相色谱法检测市售白酒的含量,最大的问题在于组分多,沸点范围宽,顾此失彼,而且难完全分离。
学生讨论,提出解决方案
一部分学生认为由于白酒样品中组分多,沸点范围宽,采用填充柱很难完成任务,建议采用毛细管柱气相色谱法。
另一部分学生认为虽然白酒样品中组分多,沸点范围宽,但若所用填充柱所填充固定液种类恰当,长度合适,则有可能完成完成任务。
资料的检阅1
方案的设计框架
根据项目查阅资料
设计实验方案
优化实验方案
选择合适的仪器
组建实验仪器及设备
正确规范操作
准确记录数据
正确处理数据
准确表述分析结果
资料的查阅
工具书
分析化学手册(气相色谱手册)现代柱色谱分析(史坚编,上海科学技术文献出版社,1988年7月)
色谱学导论(达世禄编武汉大学出版社,1988年10月)
气相色谱新技术(周良模等编著,科学出版社,1994年11月)
色谱理论基础(卢佩章等科学出版社,1989年第一版,1997年第二版)
色谱技术丛书(任惠敏主编,化学工业出版社,一套13本,如色谱分析概论、离子色谱方法及应用、色谱定性和定量、毛细管电泳技术及应用、气相色谱检测方法、色谱分析样品处理、液相色谱检测方法、色谱联用技术、气相色谱方法及应用、色谱柱技术、高效液相色谱方法及应用、色谱仪器维护与故障排除、平面色谱方法及应用)、CRC物理化学手册等。
资料的检阅2
杂志
色谱科学杂志(Chromatography Science,1963年创刊,主要发表气相、液相原始论文和总结性文章和色谱标准图谱)
色谱杂志(Chromatography,1958年创刊,含气相、液相色谱,薄层色谱,纸色谱,离子交换色谱等,刊登各种原始论文及讲座性文章,并附有定性、定量数据及色谱文摘,文章以英文、法文或德文发表)
色层法(Chromatographia,1968年创刊,多科性国际杂志,亦称色谱快报,文章以英文、法文、或德文发表,并附有三种文字的摘要)
液相色谱杂志(Liquid Chromatography, 1978年创刊,主要发表HPLC的研究报告)
高分离色谱与色谱通讯(High Resolution Chromatography and munication、1978年创刊)
色谱(1984年创刊,双月刊,大连化学物理研究所主办,刊登各种原始论文和综述,刊登色谱文章和评论性文章的还有各种分析化学相关的杂志)
资料的检阅3
学术会议文集
每年都有不同组织者组织召开的国际国内各种分析界的学术报告会,会议的文集也是一种很好的参考文献,值得收集阅读。全国色谱学术报告会和浙江省色谱学术报告会均每两年举办一次,全国会议每次能征集到论文 500篇以上,省会议也能征集到60篇以上。
数据库资源
万方数据库()
中国期刊网()
中国专利信息网(earch/)
中国色谱网站()
色谱网站()
常用搜索引擎如百度()
google()
北京大学(/)等。
资料的检阅4
参数的设置
检测方案的确定
项目
市售白酒品质的检测
载气种类
N2
载气流量
约30mL/min
空气
300mL/min
H2
作燃气,约30ml/min
检测器
氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)
检测灵敏度设置
Range:1/10/100/1000(灵敏度S设置为1)
色谱柱
PEG-20M,30m×*3mm(100~120目)
柱温
160℃(暂定)
气化室温度
250℃
检测器温度
230℃
定性方法
如选择标准对照法进行定性
定量方法
如选择内标法,内标物为醋酸正丁酯
完成检测实训
学生完成实训(本过程要求学生可根据实际分离情况设置多个柱温,确定最佳柱温)
测定过程问题的提出、讨论与解决
温度设置过低,前面的色谱峰能完全分离,峰形较好,但后面的峰峰形宽,分析时间长;若温度设置过高,则前面的色谱峰挤在一起,无法完全分离;
用填充柱分析速度相对较快,但分离效果不好;用毛细管柱分