高温合金痕量硅的测定铜铁试剂.pdf

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高温合金—痕量硅的测定—铜铁试剂
分离正丁醇萃取硅钼蓝光度法
范围
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本推荐方法用铜铁试剂分离正丁醇萃取硅钼蓝光度法测定高
温合金中痕量硅的含量。
本方法适用能溶于硫酸硝酸混合酸的高温合金中质量分数
为的硅含量的测定。
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原理
* CSM
试样以硫酸硝酸混合酸溶解,铜铁试剂分离后,在微酸性介
质中硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,用正丁醇萃取并还原为硅钼蓝,
在分光光度计上于波长处测定其吸光度,计算出硅的质量
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分数。
试剂
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分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和无硅蒸馏水或
与其纯度相当的水。
硝酸, 约/
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硫酸,
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硫酸硝酸混合酸
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于水中加硫酸、硝酸,用水稀释至
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,混匀。
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钼酸铵溶液, /
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草酸溶液, /
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还原剂溶液
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称取硫酸亚铁铵、抗坏血酸,溶于水中并稀释至
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,混匀。
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硅标准溶液
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硅储备液, /
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称取在马弗炉中灼烧的二氧化硅(质量
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分数大于),精确至。置于放有两份无水碳酸
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钠与一份硼酸混合熔剂的铂坩埚中,搅匀,再覆盖上混合熔剂,
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在高温炉中熔融。取出稍冷后,置于塑料烧杯
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中,用热水浸取,以热水洗净坩埚,冷却至室温,移入容量
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瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移于塑料瓶中储存。此溶液
含硅。
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硅标准溶液, /
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移取硅储备液( / )于容量瓶中,用
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水稀释至刻度,混匀。储存于塑料瓶中,此溶液含/
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硅。
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硅标准溶液, /
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移取硅标准溶液( / ),置于容量瓶
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中,用水稀释至刻度,混匀。储存于塑料瓶中。此溶液含
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/ 硅。
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操作步骤
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称样
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称取约试样,精确至。
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空白试验
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随同试料做空白试验。
试料分解
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将试料置于塑料烧杯中,加硫酸硝酸混合酸,
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于沸水浴中加热溶解,至溶液清晰呈亮黄色。如呈褐绿色或黄绿
色再滴加滴硝酸氧化,煮沸以驱尽氮氧化物,冷却。
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显色
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将试液用少量水洗入分液漏斗中,加铜铁试剂、
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· ·
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三氯甲烷,振荡。静置分层后迅速弃去有机相,再加
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三氯甲烷,振荡。静置分层后弃去有机相。最后再用
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三氯甲烷洗涤一次,弃去有机相。水相用水