高温合金硫含量的测定还原蒸馏离子.pdf

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高温合金—硫含量的测定—还原蒸馏离子
选择电极电位滴定法
范围
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本推荐方法用还原蒸馏离子选择电极电位滴定法测定高温合
金中硫的含量。
本方法适用于高温合金中质量分数大于的硫含量
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的测定。
原理
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试样经硝酸(或王水)、溴溶解,硫被氧化为硫酸根。以盐酸、
甲酸驱尽硝酸后,在有氢碘酸存在下,用氮气作载气,以次亚磷酸
钠氯化亚锡将硫酸根还原成硫化氢形式蒸出,用加抗坏血酸为抗
氧化剂的氢氧化钠溶液吸收,以硫离子选择性电极为指示电极、饱
和甘汞电极为参比电极,用铅标准溶液进行电位滴定。计算出硫
的质量分数。
试剂
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分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
锌粒,
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氮气,纯度在以上
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硼酸
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溴
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抗坏血酸
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硝酸, 约/
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盐酸, 约/
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氢氟酸, 约/
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甲酸, 约/
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高锰酸钾氯化汞溶液
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将氯化汞和高锰酸钾溶于水中。
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焦性没食子酸溶液
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份焦性没食子酸溶液( / )和份氢氧化钾溶液( /
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)混合。
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氢氧化钾溶液, /
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碳酸钠溶液, / ,储于塑料瓶中
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氯化亚锡溶液, /
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称取氯化亚锡,溶于盐酸中。
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磷酸氯化亚锡溶液
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量取磷酸置于石英烧杯中,加氯化亚锡,
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加热蒸发至微冒烟,冷却后加水稀释至。
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氢氧化钠溶液, / 、/
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储于塑料瓶中
还原溶液
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氢碘酸、冰乙酸与次亚磷酸钠混匀于
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试剂蒸馏瓶中(见图),通氮气加热回流,冷却后
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储存于棕色瓶中,此液可保存一星期。
硫标准溶液
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硫储备液, /
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称取经烘至恒量的硫酸钾基准试剂(质
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量分数大于),精确至。溶于水中,加盐酸,
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移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含
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硫。
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硫标准溶液, /
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移取硫储备液( / )于容量瓶中,
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用水稀释至刻度。此溶液含硫。
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铅标准滴定溶液
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铅储备液, /
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称取乙酸铅[ ( )· ],溶解于水及
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冰乙酸中,稀释至,混