实验室气相色谱法测定苯酚中的邻甲酚(精).doc

气相色谱法测定苯酚中的邻-甲酚
1应用范围：
本方法介绍了双酚-A进料罐中苯酚中邻-甲酚杂质的测定方法，本方法是上一节（AM-B-106A）中苯酚中杂质的测定方法的一个补充。
2方法概述：
苯酚进料罐中邻-甲酚的含量通过装有火焰离子检测器的气相色谱仪测定，邻-甲酚的含量由通过以四***苯的内标化合物的内标法测定。
3仪器和试剂：
带有色谱工作站的气相色谱仪：
检测器：FID
最小检测量：＜5pg Carbon/sec，氮气作载气
线性动态范围：＞106
色谱柱：
微量注射器：10μL
恒温浴：可控温在60±5℃
氦气：%
氢气：%
空气
4仪器参数：
柱温：以4℃/min的速率将温度从50℃升高到120℃，然后以20℃/min的速率从120℃升高到250℃，控制柱温度在250℃约5分钟。
进样温度：220℃
检测温度：300℃（FID）
载气：氦气，12mL/min
分流比：1/5
进样量：
5以四***苯为内标物测定校正因子：
（AM-B-106A）在（）节中所制备的低含量标样，在恒温浴中将微量注射器加热。
将低含量标样在色谱仪上进样。
通过下式计算邻-甲酚和四***苯的校正因子：
Fo=（Co×Ad）/（Cd×Ao）
式中：Fo：邻-甲酚和四***苯的校正因子
Co：低含量标样中邻-甲酚的含量
Cd：低含量标样中四***苯的含量
Ad：四***苯的峰面积
Ao：邻-甲酚的峰面积
6分析步骤：
将制备的内标物质的混合标样和微量注射器放在恒温浴中温热，仪器达到规定的条件将混合标样在色谱仪上进样。
7计算邻-甲酚的含量：
通过下式计算邻-甲酚的含量：
Cxo=[（Ao×Fo×Wis×D）/（Ad×W）]×104
式中：Cxo：样品中邻-甲酚的含量
Ao：样品中邻-甲酚的峰面积
Ad：四***苯的峰面积
Fo：邻-甲酚和四***苯的校正因子
Wis：混合标样中加入的内标溶液的质量（g）
D：内标混合物中四***苯的含量
W：混合标样中苯酚的质量（g）
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