介孔MCM-48分子筛及膜材料的制备.pdf

辽宁师范大学硕士学位论文摘要 ,具有特殊的三维立方孔道结构,使其在物料的传输和扩散等方面有着很大的优势。MCM-48不仅有着良好的传输性能,还具有良好的化学稳定性,较高机械强度,不易溶胀,比表面积大,孔道均一可调等优点。MCM-48的制备条件较苛刻,不容易合成,大大的限制了其实际生产应用。介孔分子筛膜可实现反应分离一体化,若能制备高质量且合成工艺简单的MCM-48膜,有望于提高反应的转化率和反应进程。。目前,在多孔载体上制备完整的MCM-48膜的技术并不是很完善。因此,MCM-48膜的研究仍有很大的空间。-48膜的制备,探究了不同方法制备 ,通过XRD、SEM和水热稳定性等进行分析,得到结论如下t l采用单模板剂法(CTAB)、加入无机盐法(NaF)、混合模板剂法(P123和CTAB) 均成功制备了MCM-48分子筛,。对单一模板剂法和加入无机盐法进行水热稳定性测试,XRD结果证明了无机盐的加入使分子筛在油浴中加热煮沸12h孔道没有完全坍塌,说明了无机盐的加入增加了MCM-48的水热稳定性。通过混合模板剂法(CTAB和P123)锘lJ备出了具有规则形貌、 分子筛,非离子型表面活性剂的加入,减弱了界面组装作用力,实现了分子筛形貌的控制。从SEM照片可以看出分子筛颗粒为29m且大小均一。 2 以APTES和TEOS为硅源,初步考察了两者的物料比对样品结构的影响。在 APTES为硅源含量的5%和10%时,均能合成出有序介孔材料MCM-41。 3利用添加无机盐(NaF)法合成的分子筛配制合成液,经过三次原位水热合成, 。为对比无机盐的加入对膜的合成产生的影响,用单一模板剂法配制合成液,在载体管上三次原位水热合成。从SEM图片可以看出,加入无机盐合成液形成的膜表面由分子筛颗粒堆积而成,。, MCM-48膜对} 1。单一模板剂合成液形成的膜表面裂痕较多。 4配制不同浓度的硅溶胶溶液,选用20%的硅溶胶溶液浸渍处理好的三氧化二铝载体管,于200℃固化2小时,使其与载体管连接紧密。考察了合成次数对膜的影响, 。通过SEM表征看出,膜层表面平整连续,膜层厚度为4—6p,m。,。 5 以粒径均一的MCM-.48分子筛为晶种,通过简单的浸泡方法,成功克服了介孔分子筛的团聚现象,通过热浸渍法涂晶,制备出晶种层。采用晶种法,在晶种层的基础上,经过两次水热合成,。通过SEM表征看出,膜层表面连续介孔MCM-48分子筛及膜材料的制备平整,膜层厚度为6pm左右。, 。 。晶种层制备方法同5,低模板剂和大水量的使用,促进了固/液界面上的异相成核,经过一次合成制备出完整的 MCM-48膜。通过SEM电镜照片可以看出,膜层生长连续,并且膜层厚度为4p,m左右。,。关键词:MCM一48;混合模板剂;硅溶胶;反扩散辽宁师范大学硕士学位论文 TheMCM-48 molecular sievemesoporous materialsandmembrane preparation Abstract MCM_48 materials attributable to也e Ia3d crystal system,has a special I three—dimensional cubicporest【,uc慨,SO thatthetransmisstion andproliferation ofthe material has -48 not only has agood transmissionperformance,and also has good chemical stability,high mechanical strength,not easy toswelling,a large surface areaandpore uniformityadjustable -48 preparation condition is harsh,is not easy tosynthesis,and