纳米银和纳米银导电胶的制备.doc

纳米银和纳米银导电胶的制备 1 课题研究的内容及目的作为 21 世纪主要发展方向之一的电子工业,其发展和产品更新速度也将是最快的,新的电子元器件和生产工艺技术将需要新的银浆,导电银浆已广泛应用于电子产品、薄膜开关、印刷电路等各领域,为了适应电子工业不断轻、薄、多功能、低成本的要求,导电银浆会朝着工艺更简化、性能更强、可靠性更高的方向发展,也就是最大程度的发挥银导电性和导热性的优势。虽然国内导电银浆的生产及研究水平与先进国家相比差距较大,国内对导电银浆的研究较少而且多为工艺性研究,对影响导电胶性能的基础规律性研究更少。但国内越来越多的学者及企业开始重视导电银浆的发展前景,怎样开发出性能更为优异、应用更加有针对性、更为经济、环保的导电银浆是目前大家要研究及考虑的问题。金属银广泛应用在微电子封装中,其性质稳定、氧化缓慢且其氧化物也具有导电性,加上价格适中,因此银成为了导电胶最常用的填料之一,目前市售银导电胶的导电填料以微米银粉为主,存在的主要问题是填充量不高、电导率低,制约了银系导电胶的高端应用。对银粉表面进行活化处理,可以增加其在树脂中的填充量,改善导电胶的电导率,因此,导电填料表面处理方面的研究已受到越来越多的关注。近来有文章报道以某种未公开的材料处理银表面,可以将导电胶的导电性能提高大约 20倍。本实验研究的主要包括:(l) 导电银浆的加工制备过程及在制备过程中容易出现的问题,怎样去解决实验及应用中的问题,通过合成实验来单独制备导电银浆用导电相银粉(球形、线、片纳米银);研究固化工艺条件对导电银浆各性能的影响。(2) 通过化学还原反应来制备微米级导电相银粉,并研究不同形貌的银粉、不同粒径大小的银粉、不同含量的银粉对导电银浆电阻、电阻率、附着力、硬度及耐弯折性能的影响。(3) 研究制备导电银浆用树脂相,在实验过程中使用不同的树脂粘结相来研究树脂相对导电银浆导电性能的影响。研究不同含量的树脂粘结相对浆料导电性能、硬度、附着力及耐弯折性能的影响。利用 DSC 和 TG 来研究浆料中的溶剂挥发过程,来完善导电银浆的固化过程,在保证电阻、电阻率、硬度及附着力的前提下,能够尽量减少银粉的含量,降低固化温度和缩短固化时间。本文所做研究旨在以上述实验为基础,建立起完善的导电银浆的制备和性能测试条件,在深刻认识到影响导电银浆性能的关键因素及其作用规律的同时,也尽可能为制备一种可以在尽量低的温度及尽量短的时间内完全固化的导电银浆奠定一定的基础,力求节省能源的利用量。除此之外,尽管导电银浆已有很快的发展,但是,在大多数导电银浆的制备及固化过程中,都附带着大量有机溶剂的挥发,这对人们生存的环境及身体的健康都带来了很大的威胁,随着现代科技的发展和人们对于环保理念的追求,今后的研究重点将会放在开发和应用环境友好型导电银浆。类球形纳米银颗粒制备 1 实验部分 1 .1 试剂和仪器试剂: ***银( Silver nitrate , AgNO 3, AR ,≥ %) ,广东光华化学试剂厂鞣酸(Tannic acid ,C 76H 52O 46, AR) ,天津市百世化工有限公司聚乙烯吡咯烷***( Polyvinylpyrrolidone , 简写 PVP , (C 6H 9 NO)n , 进口分装: - ,含氮量 - %),国药集团化学试剂有限公司氨水( Ammonia solution , NH 3, AR ,25% ),天津市百世化工有限公司***( Nitric acid , HNO 3, AR , ~% ),西陇化工股份有限公司去离子水为实验室自制。仪器: AEU-210 电子分析天平, 日本岛津公司 KQ-600K 型高功率数控超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司 TDL-60B 台式离心机,上海安亭科学仪器厂制造 DZF-6030A 型真空干燥箱,上海-恒科学仪器有限公司 79-1 恒温加热磁力搅拌器,金坛市晨阳电子仪器厂 pH S-型酸度计,上海沪益仪器仪表有限公司 760CRT 紫外-可见分光光度计,日本岛津公司。吸收范围是 200 ~900 nm , 分辨率是 2nm ,选用该仪器的标准模式,用石英玻璃比色皿。另有注射器、滴管、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、量筒等若干。 纳米银粉的制备方法 1: g AgNO 3溶于 20 mL 去离子水中,滴加氨水调节 pH 值约 11(氨水浓度可以配制成 6M 和1M ,初始用高浓度氨水调节 pH ,当快接近 11 时,用低浓度氨水条件)。当初始滴加氨水时,溶液变得混浊,有白色沉淀生成, 继续滴加氨水,沉淀逐渐消失,溶液变得澄清。然后向上述溶液中加入一定量 g的 PVP ,在加热套中微热使 PVP 完全溶解, 再将溶液