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华中科技大学
硕士学位论文
氧化铝防氚渗透涂层的制备和研究
姓名:王天石
申请学位级别:硕士
专业:材料学
指导教师:李箭
2011-01-11
华中科技大学硕士学位论文
摘要
防氚渗透涂层(TPB)是测试包层模块(TBM)的一个重要研究课题。它的目
的是降低氚从 Pb-Li 氚增值材料向水或氦冷却剂中扩散。氧化铝是一种可行的防氚渗
透涂层材料,目前有多种制备方法,不过由于各种局限性,尚未有成熟的氧化铝防
氚渗透涂层生产工艺。本文通过采用溶胶凝胶法、自生长法和覆层法三种目前尚未
应用于防氚渗透涂层制备的工艺,尝试制备氧化铝防氚渗透涂层,并对其各自优缺
点进行了讨论和对比。
溶胶凝胶法制备涂层,通过实验确定了溶胶制备、干燥、热处理工艺的参数。
得到无缺陷的溶胶凝胶涂层。涂层表面和截面形貌采用场发射扫描电镜(FESEM),
环境扫描电镜(ESEM)观察。材料物相结构采用 XRD 分析,成分采用能谱仪(EDS)
确定。原子力显微镜测试涂层粗糙度。粉体形貌采用 TEM 分析。溶胶制备参数选择
水与异丙醇铝摩尔比 120,硝酸与异丙醇铝摩尔比 。涂层干燥工艺选择 90°C 3h、
70°C 10h、120°C 5h,可防止涂层干燥阶段剥落。涂层在 700°C 下热处理呈无定形态,
800°C 开始形成γ- ,1000°C 出现α- ,1200°C 基本完全转化为α- 。
800°C 处理涂层粗糙度 133nm,800°C 处理粗糙度 163nm,满足防氚渗透涂层要求。
涂层与基体结合紧密,结合处、涂层内部均没有观察到气孔、裂纹等缺陷。
自生长法采用 FeCrAl 为基体,在高温下氧化,基体中的铝元素扩散到表面形成
氧化层。通过测定氧化增重与时间曲线,测得基体氧化遵循抛物线规律,并对 900°C、
1000°C、1100°C 和 1200°C 的抛物线速率常数进行了测定。
覆层法基体选择 Fe-Al 冷轧板,在 750°C 扩散处理得到热浸铝也可得到的脆性
Fe2Al5,900°C 扩散处理得到韧性 FeAl,后续 750°C 氧化,表面产生了氧化铝层,氧
化铝层下为厚度约 120μm,Al 含量连续降低的韧性 FeAl 层,最内部是钢基体。

关键字: 防氚渗透涂层溶胶凝胶法 FeCrAl不锈钢氧化铝涂层
I
华中科技大学硕士学位论文
Abstract
One of the critical issues in test blanket module (TBM) system is to reduce tritium
permeation from Pb-Li into the water/helium coolant. Use of alumina coating is one of the
most promising methods to solve this problem. Unfortunately, the developed methods for
preparing the coatings all have several drawbacks, which limit the application. In the
present study, well-adhered alumina coatings were prepared on steel substrates by the
sol-gel method, self-growing process and cladding. None of the three processes has been
reported for the preparation of alumina tritium permeation barriers.
The parameters in sol preparation, drying, and heat treatment have been determined.
X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscope (FSEM) and energy
dispersive X-ray spectroscopy (EDS) were employed to identify the phase and examine
the microstructure of the coating. Atomic Force Microscope (AFM) was used to test the