溶胶凝胶法制备低维功能材料.docx

实验 8 溶胶凝胶法制备低维功能材料卢家汉 0910245 材料物理————溶胶-凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体, 在液相下将这些原料均匀混合, 并进行水解、缩合化学反应, 在溶液中形成稳定的透明溶胶体系, 溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合, 形成三维空间网络结构的凝胶, 凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂, 形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。较其他方法具有许多独特的优点: 1、可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性 2、容易均匀定量地掺入一些微量元素,实现分子水平上的均匀掺杂。 3、反应容易进行,温度较低。 4、选择合适的条件可以制备各种新型材料。[ 实验目的]1 、观察溶胶——凝胶实验现象,学习利用溶胶凝胶原理合成低维功能材料的实验方法。 2 、学习利用溶胶凝胶法进行 TiO2 粉体的制备。[ 实验原理] 溶胶( Sol )是具有液体特征的胶体体系,分散的粒子是固体或者大分子,分散的粒子大小在 1~ 1000nm 之间。凝胶( Gel )是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架,骨架空隙中充有液体或气体,凝胶中分散相的含量很低,一般在 1 %~ 3 %之间。溶胶凝胶法的基本原理: 由水解反应得到的单体经过脱水和脱醇等缩聚反应,形成—M—O—M—桥氧键,随着缩聚反应得不断进行,溶液中逐渐形成二维或三维的无机网络。在无机途径中,溶胶可以通过无机盐的水解而制得: 通过向溶液中加入碱液(如氨水)使得这一水解反应不断向正方向进行,并逐渐形成沉淀物 M(OH) n ,然后将其充分洗涤,过滤后分散于强酸溶液中,便制得稳定的溶胶。[ 实验方法和实验仪器] 1) 实验药品及实验仪器钛酸四丁酯、无水乙醇、纯净水、磁力搅拌器、电热恒温鼓风干燥箱、马弗炉、电子天平玻璃仪器 2) TiO2 的溶胶凝胶制备方法: 本实验的催化剂制备过程均以钛酸四丁酯为前驱物, 该物质极易与水反应, 遇到空气中的水蒸气会水解并发烟,室温下能迅速与水反应而生成 TiO2 。反应方程式如下: 该反应速度极快, 但是生成物的形态不好控制, 所以只有成功地控制水解速度, 才能制备出晶体形态好的 TiO2 纳米晶体。[ 实验内容及要求] TiO 2 纳米晶的制备: 量取 40ml 无水乙醇倒入 100ml 烧杯中,滴加适量的纯净水,再用移液管量取 1ml 的 37% 浓盐酸与其混合搅拌 5min 。然后用移液管量取 12 ml