酮肟Beckmann重排反应研究.doc

研究报告
***肟Beckmann重排反应在酰***类化合物合成中的应用研究
目录
第一章 ***肟重排反应最优化条件研究的实验方案 - 2 -
课题背景、意义及介绍 - 2 -
实验方案设计 - 2 -
制备底物肟 - 2 -
最优离子溶剂的筛选 - 3 -
最优催化剂的筛选 - 3 -
最优条件下底物取代基对反应的影响 - 3 -
最优条件下的循环反应 - 4 -
产物的表征测试 - 4 -
第二章 ***肟重排反应最优化条件研究的实验方法与步骤 - 5 -
实验原料与设备 - 5 -
实验原料（如表1） - 5 -
实验仪器（如表2） - 6 -
实验方法与步骤 - 6 -
制备底物肟 - 6 -
最优离子溶剂筛选 - 8 -
最优催化剂筛选 - 8 -
最优条件下底物取代基对反应的影响 - 8 -
最优条件下的循环反应 - 8 -
产物的表征测试 - 9 -
第三章 ***肟重排反应最优化条件研究的结果与讨论 - 10 -
制备底物肟 - 10 -
最优离子溶剂筛选 - 14 -
最优催化剂的筛选 - 15 -
最优条件下底物取代基对反应的影响 - 16 -
最优条件下的循环反应 - 20 -
实验结果总结 - 21 -
参考文献 - 22 -
第四章 附图： - 23 -
肟 - 23 -
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酰*** - 26 -
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***肟重排反应最优化条件研究的实验方案
课题背景、意义及介绍
酰***在有机化学和生物化学中是一类非常重要的官能团，因此发展高效和可持续性的方法制备酰***类化合物具有重要的现实意义。在酰***反应中，以肟为原料通过Beckmann重排得到酰***。***肟为相应的酰***重排，被称为贝克曼重排反应，是有机化学中常用的一种方法，是当前关注的一个话题。它完成的碳碳键断裂和碳氮键的形成，这种反应一般需要较高的反应温度和大量强布朗斯特酸催化剂，造成大量副产物和严重的腐蚀问题。此次实验，我们使用的溶剂为离子溶剂。离子溶剂相较于有机溶剂，具有不易挥发的优点，分离产物较为容易，可以循环使用，对环境污染和毒害较少。因此本研究课题以肟为原料，以离子溶剂作为溶剂，通过实验得到最优离子溶剂和催化剂。
实验方案设计
制备底物肟
方案一：
在100ml的圆底烧瓶中加入一定量二苯甲***，***化羟***（），此时烧瓶形成白雾且放热，再加入33ml（配比为1：10）的H20/EtOH，温度控制在90°～100°之间，加热回流2h，得到白色不透明固体。将产物加入冰水混合物中（固体大量析出，得到白色悬浮液体），用布氏漏斗抽滤干燥，再用真空泵进一步干燥产物二苯甲***肟（白色粉末状固体），称量保存产物。
方案二：
在100ml的圆底烧瓶中加入***化羟***（），（当量比为2），80%的乙醇溶液40ml，在室温下搅拌30min。
再加入2g对***苯乙***，在90°～100°加热回流1h（得到白色悬浮溶液）。圆底烧瓶的产物用布氏漏斗抽滤得到滤液，用旋针将滤液中的乙醇溶液旋干后（大量白色产物析出），加入少量冷水析出固体。最后，用布氏漏斗抽滤干燥得到产物对***苯***肟（白色粉末状固体），用真空泵进一步干燥产物，称量并保存。（注：除二苯甲***肟以外的其他肟的合成及后处理与上述方案相同）
最优离子溶剂的筛选
控制反应底物二苯甲***肟65mg，催化剂（CF3SO3）3ln（）不变，改变离子溶剂种类（300mg）进行Beckmann重排反应。通过各装置二苯甲***肟的产率比较得到最优离子溶剂。

最优催化剂的筛选
控制反应底物二苯甲***肟65mg，离子溶剂［EMIM］［PF6］（300mg）不变，改变催化剂的种类（）进行Beckmann重排反应。通过各装置二苯甲***肟的产率比较得到最优催化剂。
最优条件下底物取代基对反应的影响
控制最优催化剂高***酸镍（II）六水合物（）和最优离子溶剂［EMIM］［PF6］（300mg）不变，改变底物的种类（65mg）进行Beckmann重