钛酸盐纳米棒的制备和其光催化活性研究.pdf

钛酸盐纳米棒的制备及其光催化活性研究 3 叶苗苗,陈忠林,沈吉敏,刘小为,杨磊(哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室,黑龙江哈尔滨 150090 ) 摘要: 采用水热法制备了钛酸盐纳米棒,样品再分别经 400、 500、 600和 800℃热处理 2h。利用 XRD、 SEM、 TEM、 BET、 UV2 vis等手段对样品的物化性能进行了表征。以 42氯硝基苯为目标反应物考察了样品的光催化活性。结果表明,钛酸盐纳米棒具有较高的热稳定性,直径分布在 50~ 150nm,长度可达几微米。光催化结果显示,42氯硝基苯的光催化降解反应为动力学拟一级反应,并且经 500℃热处理后的钛酸盐纳米棒具有最高的催化活性,其表观速率常数为 min -1,是普通商用 TiO 2粉末的两倍。关键词: 钛酸盐纳米棒;水热法;42氯硝基苯;光催化中图分类号: 文献标识码:A 文章编号:10012 9731 (2008 )122 20752 04 1 引言含氯或含氮有机化合物不经处理直接排入水体会造成水环境的污染,42氯硝基苯(B )就是这类有机化合物的典型代表。人体暴露在 B条件下能引起高铁血红蛋白症和贫血,还有一些研究报告指出 B是一种基因毒素和可疑致癌物[1]。利用纳米 TiO 2非均相光催化氧化技术是去除该类有机污染物切实有效的方法[2]。但是在实际处理过程中,纳米 TiO 2粉末容易团聚影响了光催化活性,同时 TiO 2纳米粉末与反应液的分离非常困难,阻碍了 TiO 2在实际水处理中的应用。虽袒将纳米 TiO 2粉末负载在大粒径材料表面能有效改善催化剂的分离回收状况,但是该方法使催化剂的表面积与体积比大大减小,严重降低了催化剂的光催化活性。因此近些年来,人们一直在寻求一种既具有高效光催化活性又易于固液分离的 TiO 2催化剂。一维 TiO 2催化剂如纳米线[3],纳米管[4],纳米棒[5],纳米纤维[6]等由于高长径比,使得催化剂易于固液分离,虽然这些一维 TiO 2催化剂由于结晶度差以及比表面积小等缺点,使得光催化活性有一定程度的降低,但基于高效的固液分离性,应该具有广阔的实际应用前景,是目前国内外研究的热点。本文采用水热法合成了具有高长径比的钛酸盐纳米棒,并以 42氯硝基苯为目标污染物,研究了钛酸盐纳米棒的光催化活性。 2 实验 样品的制备有关水热法制备钛酸盐纳米棒的方法很多[3,7],本文所用具体方法如下:将 30ml的 NaOH (10mol/L )溶液中,搅拌均匀,装入 50ml的聚四氟乙烯高压釜中,密封后放入鼓风干燥箱中,180℃反应 24h,自然冷却至室温,用蒸馏水将沉淀物洗至中性,过滤烘干,再分别在 400、 500、 600、和 800℃下煅烧 2h,即得到钛酸盐纳米棒样品。 样品的表征采用日本理学 D/max2 rB旋转阳极 X射线衍射仪分析样品的晶相结构。 X射线为 Cu靶 K α(λ= ),电压 45kV,电流 40mA;狭缝 DS:1° ,SS: 1° ,RS:1° ;步长:° ;扫描范围 3~ 90° ;扫描速率 5° / min。样品的形貌分别由日立 S2 4700型场发射扫描电子显微镜和飞利浦 ai20透射电子显微镜