对氯甲苯的制备.ppt

对氯甲苯的制备目的和要求?了解应用 Sandmeyer 反应制备对氯甲苯的方法和原理。?进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。实验原理 1. Sandmeyer 反应 Sandmeyer 反应: 芳香族伯胺和亚硝酸钠在冷的无机酸水溶液中生成重氮盐的反应。+NaNO 2+HCl NH 2 N NCl - ++NaCl+H 2O重氮盐实验原理 1. Sandmeyer 反应制得的重氮盐易于发生进一步的取代反应: N NCl - + Cl Br NO 2 SH F偶联反应实验原理 2. 反应式氯化亚铜的制备: 对氯甲苯的制备: 2CuSO 4+2NaCl+ NaHSO 3+2NaOH 2CuCl+2Na 2SO 4+ NaHSO 4+H 2O NH 2NaNO 2HCl H 3C N 2Cl H 3C CuClHCl Cl H 3C +N 2实验用试剂?五水硫酸铜,15 g ?氯化钠, g ?亚硫酸氢钠,4 g ?氢氧化钠, g ?浓盐酸, 40 mL ?对甲苯胺, g ?亚硝酸钠, g ?淀粉-碘化钾试纸? 10% NaOH 水溶液?浓硫酸?无水氯化钙实验步骤氯化亚铜的制备: 250mL三颈瓶 15g五水硫酸铜 50mL水插入温度计,加热至60-70C 。配制4g亚硫酸氢钠+ +25mL 水的溶液振摇下加入冷水浴冷却至室温,静置倾出上层液体,得白色固体冷水洗两次 25mL冷浓盐酸溶解,得褐色溶液保持冷却,备用实验步骤重氮盐溶液的制备: 100mL烧杯 15mL水。 15mL浓盐酸 ,+10mL水的溶液冰盐浴搅拌成糊状溶液温度至0C 淀粉-KI试纸检验,变蓝则不再加加完再搅拌片刻搅拌下滴加保持2-3C 。实验步骤邻氯甲苯的制备: 冰水浴,振摇下将重氮盐溶液加入到氯化亚铜溶液中,整个过程保持温度在15C以下。。室温下放置15-30min 加热至50-60C至无氮气逸出。得橙红色重氮盐-CuCl复合物水蒸气蒸馏,得馏出液有机层水层2×10mL环己烷萃取有机层水层合并有机层