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河北工业大学
硕士学位论文
微波强化催化降解纤维素的研究
姓名:杨磊
申请学位级别:硕士
专业:应用化学
指导教师:黎钢
2011-05
河北工业大学硕士学位论文

微波强化催化降解纤维素的研究

摘要

本论文围绕微波-Fenton\类Fenton试剂法和微波-ZnCl2法等强化措施开展对纤维素
降解的研究。
以Fenton\类Fenton试剂为氧化剂,研究了五种反应体系对纤维素的解聚作用,发现
其解聚纤维素的能力大小为:微波类Fenton>微波Fenton>水浴Fenton>微波加热>水
浴加热。通过研究以Cr(Ⅵ)为催化剂的类Fenton试剂对纤维素的解聚作用,单因素考察
了pH值、反应温度、反应时间、Cr(Ⅵ)溶液用量、H2O2用量和微波功率对纤维素解聚程
度的影响,结果表明在微波功率为400W,反应介质pH值为4、(Ⅵ)溶液与
H2O2的体积比为4:、90℃下反应40min纤维素的平均聚合度可由1200下降到235,解聚
率达到80%,且解聚后的纤维素经红外分析表明没有产生新的官能团。
以 ZnCl2 溶液作为溶解纤维素溶剂和降解纤维素的催化剂,用微波加热反应一定时
间后,纤维素降解产物经萃取分离,由 FTIR、1H NMR、13C NMR 和 GC-MS 进行表征
确定其化学结构,结果表明纤维素被降解为 5-羟甲基糠醛(5-HMF)和 1-(2-呋喃基)-2-
羟基-乙酮。通过考察反应温度、时间、ZnCl2 溶液浓度、纤维素用量、微波功率、加热
方式、不同反应物、预处理方式等实验条件对降解产物摩尔产率的影响,发现在 140 ml
质量分数为 69%的 ZnCl2 溶液中,纤维素用量为 1 g,反应温度为 135 ℃,反应时间为
5 min,微波功率为 500 W 时,5-HMF 的摩尔产率达到了 %,微波功率为 600 W 时,
1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮的摩尔产率达到了 %。并证明微波加热不仅对 1-(2-呋喃
基)-2-羟基-乙酮的产生有重要影响,且与普通油浴加热相比还提高了 5-羟甲基糠醛的摩
尔产率。
关键词:微波,纤维素降解,Fenton\类 Fenton 试剂,氯化锌

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微波强化催化降解纤维素的研究
RESEARCH ON MICROWAVE ENHANCED CATALYTIC
DEGRADATION OF CELLULOSE



ABSTRACT


This paper was based on Microwave enhanced Fenton\classes-Fenton reagents and
Microwave-ZnCl2 method to degrade cellulose.
Five kinds of Fenton\class Fenton reagents were used as the oxidants to research the
effect of different reaction on cellulose depolymerization. And it was found that the ability of
cellulose depolymerization is: Microwave-class Fenton > Microwave-Fenton > bathing -
Fenton > Microwave - heating > water bathing. We focused on the effect of Cr (Ⅵ) – class -
Fenton reagent as the catalyst in depolymerization of cellulose. The reaction conditions of pH
value, reaction temperature, reaction time, Cr (Ⅵ) solution amount, H2O2 concentration and
microwave power were studied for the cellulose depolymerization. When the optimally
experimental conditions were established as microwave power 400W, pH value 4, the volume
ratio of mol/L Cr (Ⅵ) solu