药典化学药品检测技术概述.ppt

化学药品检测技术概述

主要内容
一、化学药品常用检测技术介绍；
二、2010年版二部新增检测技术介绍（总有机碳测定法）；
三、化学药品现代检测技术介绍；
四、化学药品质量控制展望
化学药品常用检测技术介绍
化学分析技术
仪器分析技术
生物检定技术
化学分析技术的应用
药品的物理常数测定
物理常数系鉴定药品质量的重要指标，根据药品的特性或鉴定工作的需要，测定相关的物理常数。通常包括：相对密度、馏程（沸点）、熔点、凝点、黏度等。物理常数的测定，不仅对药品具有鉴别意义，也反映该药品的纯杂程度。
重量分析
本法测得结果的精密度好、准确度高，但操作较繁，耗时较长，仅在不能应用容量分析法进行化学原料药的含量测定时，方可考虑选用。
容量分析
容量（滴定）分析是化学分析中的一类重要的分析方法。此类分析方法是将一种已知浓度的液体即滴定溶液用滴定管（手动或自动）加到被测物质的溶液中，直到所加滴定液和被测组分按化学计量反应完全为止。
容量分析
优点：精密度和准确度高，操作简便，至今仍是组分单一原料药含量测定的首选方法；快速经济、仪器简单。
缺点：专属性不足，对组分较多的制剂，需较繁琐的前处理，可损失一定的精密度和准确度。
滴定分析应符合以下条件：
a、反应应朝一个方向完全进行（›%）；b、反应迅速，必要时通过加热或加催化剂等方法加速反应；c、共存物不得干扰测定，或能用适当方法消除；d、确定等当点的方法简单灵敏；e、标化滴定液所用基准物质易得，且符合纯度高、组分恒定且与化学式符合、性质稳定（标化时无副反应）等。
滴定分析分类
根据化学反应不同，分酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定、氧化还原滴定；
按滴定方式分直接滴定和剩余滴定（也称回滴定、间接滴定）。
仪器分析技术的应用
光谱分析
吸收光谱分析：紫外可见、红外、原子吸收、核磁共振；
发射光谱分析：荧光、火焰、折光、旋光；
应用：含量、杂质限量、物理常数测定。
紫外可见分光光度法
物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生，因此，紫外吸收主要取决于分子的电子结构，故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环等发色基团，均可在紫外区（200~400nm）或可见光区（400~850nm）产生吸收。
紫外-可见分光光度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的方法。可用于鉴别、杂质检查和含量测定。